[发明专利]人体尿液中二苯甲酮类物质的检测分析方法

摘要

本发明公开了一种人体尿液中二苯甲酮类物质的检测分析方法，通过固相萃取的前处理结合高效液相色谱—质谱仪的技术，同时检测人体尿液中12种二苯甲酮类物质。本发明方法包括以下步骤：将尿液样品酶解，并加入内标物；使用固相萃取小柱提取、净化样品中的14种二苯甲酮类物质；通过高效液相色谱—质谱仪检测尿液中目标物的含量。本发明步骤简单，操作方便，稳定性好，能够快速得出实验数据；样品预处理成本低，利用实验室常见的耗材即可得出结果。另外，此方法还可以同时对12种二苯甲酮类物质进行检测，检测速度快，自动化程度高，回收率能达到71.26‑115.37％。此方法在一定程度上可以提高产业化水平，适应于推广利用。

主权项

1.一种人体尿液中二苯甲酮类物质的检测分析方法，其特征在于，包括如下步骤：a.样品的预处理：在尿液样本中加入1000kU/mL的β‑葡萄糖醛酸酶及内标BPA‑d16，使混合液混匀后酶解至少4h，得到尿液预处理液，作为试样备用；b.使用固相萃取柱进行富集净化，过柱的具体流程为：首先将固相萃取柱用至少5mL甲醇活化，然后将在所述步骤a中制备的尿液预处理液以1‑3mL/min的流速通过小柱，然后用至少5mL的甲酸质量浓度不低于0.1％的甲酸溶液进行淋洗，流速为1‑3mL/min，真空泵抽至完全干燥，再用至少5mL乙酸乙酯进行洗脱至试管中，流速不大于1mL/min；然后采用氮吹近干后用1ml甲醇定容，然后转移到液相色谱瓶中用于检测；c.液相色谱—质谱仪测定样品中目标物的含量：建立目标污染物的标准曲线，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标；采用内标法，在液相色谱—质谱仪上定量检测在所述步骤b中转移到液相色谱瓶中的样品内目标物的浓度，从而实现对人体尿液中二苯甲酮类物质的检测分析。