[发明专利]基于四极质谱仪的大气样品中氙同位素丰度比的测量方法

摘要

本发明公开了基于四极质谱仪的大气样品中氙同位素丰度比的测量方法。该方法包括进样、活性组分一级纯化、活性组分二级纯化、低温吸附、升温去氩、同位素测量和数据处理等流程。通过控制待测大气样品进样速度，压力计监控压力变化将待测大气样品准确定量引入测量系统。采用吸附材料去除活性组分，纯化稀有气体，再设置不同的低温环境将氙组分与氩分离，获得了10^‑6mL/mL浓度氙组分。四极质谱仪采用多离子测量模式和进样0时刻回归处理方法，获得氙同位素丰度比。该方法仅需要不超过1mL标准体积的大气样品，对氙同位素丰度比在10^‑3范围的测量值与标称值相对偏差小于1.0%，能够满足现场大气样品中氙同位素丰度比的准确分析。

主权项

1.基于四极质谱仪的大气样品中氙同位素丰度比的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：a.进样使用全金属微漏阀严格控制待测大气样品进样速度，压力计监控压力变化，将待测大气样品定量引入样品室；b.活性组分一级纯化将样品室中的待测大气样品引入一级吸附材料活化炉，在高温下吸附待测大气样品中的活性组分，得到较纯的稀有气体组分Ⅰ，被吸附的活性组分至少包括N₂、O₂、CO₂、CO和CH₄；c. 活性组分二级纯化稀有气体组分Ⅰ进入二级吸附材料活化炉中，吸附剩余的活性组分，得到更为纯净的稀有气体组分Ⅱ，稀有气体组分Ⅰ中被吸附的活性组分至少包括N₂、O₂、CO₂、CH₄、CO以及大量的H₂；d. 低温吸附稀有气体组分Ⅱ进入低温容器区域，经过低温冷冻后，容器内表面附着非气体状态的物质Ⅲ，物质Ⅲ至少包括N₂、CO₂、CH₄、H₂、Ar、Kr和Xe；随后，将低温容器区域的气态组分通过涡轮分子泵抽掉；e. 升温去氩低温容器区域升温，直至附着在内表面的非气体状态的物质Ⅲ恢复到气体状态，得到解析气体Ⅳ；f. 同位素测量在四极质谱仪操作软件中选择多离子探测功能，设置测量参数，启动探测功能使四极质谱仪处于测量状态；将解析气体Ⅳ引入四极质谱仪的腔室，获得测量时间段内各氙同位素的离子流强度，离子流强度单位为安培，用A表示； g.数据处理以解析气体Ⅳ进入四极质谱仪腔室为测量0时刻，各氙同位素的离子流强度与时间的对应曲线进行数值拟合得到拟合曲线，拟合曲线的截距为0时刻各氙同位素的离子流强度，0时刻各氙同位素的离子流强度之比即为同位素丰度比。