[发明专利]一种含氟渣中氟的快速测定方法

摘要

本发明公开了一种含氟渣中氟的快速测定方法，该方法用一定浓度的盐酸溶液，在加热的条件下对含氟渣进行溶解至清亮、过滤、洗涤和定容；分取样品溶液在25℃下以饱和甘汞电极为参比电极，用氟离子选择性电极法测量溶液中的氟，从而求出含氟渣中氟的含量。本发明的优点在于：分析时间短，结果准确可靠，测定的下限为1%，上限为40%。

主权项

1.一种含氟渣中氟的快速测定方法，其特征在于步骤如下：（1）对所要测定的含氟渣进行烘干、研磨，粒度≤200目；（2）称取制备好的含氟渣样0.2～0.5克左右于玻璃烧杯中，随试样做试剂空白，加入一定浓度的盐酸溶液，按体积比1:5～1:1的盐酸溶液，在电热板上加热搅拌，溶解至清亮；（3）酸溶后，常压过滤，并用去离子水洗涤酸不溶物至少5次以上、定容；（4）分取样品溶液于50ml容量瓶中加入五滴柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲溶液和两滴溴甲酚绿指示液，若溶液为黄色，用200 g/L的氢氧化钠溶液中和至溶液呈蓝色，再用（1+5）的硝酸溶液调节溶液恰好呈黄色；加入pH值为5的柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲溶液20ml用去离子水稀释至刻度，倾入干燥的50ml烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的恒速搅拌下，测得平衡时的电位值，记录为E1；加入1mg/ml氟标准溶液0.5ml再测定其电位值记录为E2；氟含量（w）按下式计算式中：m₁—加入氟标准溶液相当于氟的质量，g；     59.16—用实验测得的能斯特斜率的理论值（25℃时59.16）；     m—吸取试样溶液相当于试样的质量，g；     ΔE—前后两次测量的电位差（即E2‑E1），mV；     arclog—反对数。