[发明专利]一种异噁草酮的低温合成工艺

摘要

本发明公开了一种异噁草酮的低温合成工艺，异噁草酮的低温合成工艺包括缩合反应、环合反应、合成反应和构型转化。本发明公开的异噁草酮的低温合成工艺从分析副反应产物入手，确定杂质的化学成份，并通过工艺参数的优化，寻找高效催化剂，控制副反应，降低杂质量，其次对生成的同分异构体通过化学处理使部分异构体转化成产物，对部分无法逆转的副产物，通过反应成高沸点的高分子化合物，从而使异噁草酮成品易于分离，最后异噁草酮产品经物理方法精制而得纯度大于97％的异噁草酮。

主权项

1.一种异噁草酮的低温合成工艺，其特征在于，所述异噁草酮的低温合成工艺，工艺步骤如下：步骤一，缩合反应：在反应釜中加入1120kg~1180kg工艺水、投入307kg~308kg盐酸羟胺，并开启搅拌，然后在1号搪瓷计量槽中抽入670kg~680kg氯代特戊酰氯，2号计量槽抽入2290kg~2310kg质量分数为30%的液碱，待反应釜内温度降到0℃~10℃时，同时开始滴加氯代特戊酰氯和质量分数为30%的液碱，反应釜内温度控制为0℃~15℃，控制pH值为6.95~7.10，氯代特戊酰氯滴加完后，pH值7.41~7.52，停止滴加质量分数为30%的液碱，然后加入650kg~660kg1,1‑二氯乙烷溶解后，将反应物转移至环合釜；步骤二，环合反应：将环合釜升温到40℃~45℃，再次开始滴加质量分数为30%的液碱，质量分数为30%的液碱滴完后保温2.5小时，然后加入质量比为0.8：1的氯化钾和四氢呋喃的混合物作为催化剂，继续保温0.5小时，中控合格后停止搅拌，分离除去1,1‑二氯乙烷，余下水层升温至温度为55℃~60℃并减压除去少量的1,1‑二氯乙烷，之后将水层转移到合成釜；步骤三，合成反应：将0.7kg~1.1kg相转移催化剂和14.26kg~15.08kg纯碱固体投入合成釜中，再加入685kg~688kg邻氯氯苄，开始搅拌升温至60℃~68℃，保温5小时，取样中控合格后，降温到50℃~55℃，静置分去水层，余下反应物料转到脱水釜中，减压完全脱除水分，得到异噁草酮粗品；步骤四，构型转化：步骤三中的异噁草酮粗品，冷却至40℃~45℃，然后通入干燥的氯化氢气体，并在此温度下维持反应3h，之后向反应液加入9.5kg~10.5kg邻氯氯苄、8.25kg~9.57kg质量分数为30%的液碱、2.5kg~2.9kg纯碱固体，调节pH至7.00，然后升温至85℃反应3小时，邻氯氯苄余量合格后，静置分层，分出下层有机相，经减压脱水，在真空下蒸出异噁草酮产品，继续经石油醚精制得到异噁草酮。