[发明专利]一种2-氯-5-羟基嘧啶的制备方法在审
| 申请号： | 201910408684.1 | 申请日： | 2019-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN110041269A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 薛嵩;周文俊 | 申请（专利权）人： | 海门瑞一医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/34 | 分类号： | C07D239/34 |
| 代理公司： | 南京同泽专利事务所(特殊普通合伙) 32245 | 代理人： | 蔡晶晶 |
| 地址： | 226100 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2‑氯‑5‑羟基嘧啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤a、反应容器内加入2‑氯‑5‑甲氧基嘧啶和有机酸溶剂，搅拌均匀后加入氢溴酸和蛋氨酸,搅拌升温至回流反应3‑8h；步骤b、反应结束后冷却至室温，加水，用溶剂萃取数次后合并有机相；步骤c、对有机相洗涤进行洗涤和干燥，然后进行浓缩和提纯得到淡黄色固体目标产物。本发明的有益效果为：优化了原料的配比，使得产品杂质含量明显降低；用氢溴酸‑蛋氨酸体系替代了三溴化硼进行脱甲基反应，使得原料的成本有效的降低，产品的纯度和反应的收率大大的提高。 | ||
| 搜索关键词： | 蛋氨酸 氢溴酸 有机相 嘧啶 制备 洗涤 淡黄色固体 脱甲基反应 有机酸溶剂 产品杂质 回流反应 目标产物 三溴化硼 羟基嘧啶 后冷却 甲氧基 用溶剂 提纯 加水 配比 收率 萃取 浓缩 合并 替代 优化 | ||
【主权项】：
1.一种2‑氯‑5‑羟基嘧啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤a、反应容器内加入2‑氯‑5‑甲氧基嘧啶和有机酸溶剂，搅拌均匀后加入氢溴酸和蛋氨酸, 搅拌升温至回流反应3‑8h；步骤b、反应结束后冷却至室温，加水，用溶剂萃取数次后合并有机相；步骤c、对有机相洗涤进行洗涤和干燥，然后进行浓缩和提纯得到淡黄色固体目标产物。
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