[发明专利]磺化改性生物质甲壳素高聚物制备混凝土高效减水剂的方法

摘要

本发明提供一种磺化改性生物质甲壳素高聚物制备混凝土高效减水剂的方法。先将天然生物质甲壳素高聚物氧化降解为甲壳素低聚物；然后在高温、强碱和次氯酸钠作用下，甲壳素低聚物发生脱酰基化和羧基化反应，制得含有氨基、羧基的壳聚糖低聚物；最后在硫酸银催化剂作用下，使用浓硫酸对壳聚糖低聚物进行磺化反应，利用低聚壳聚糖分子上氨基与‑SO₃H基团成盐，形成2‑NH₂上磺化低聚壳聚糖衍生物，制备出含有‑SO₃H、‑COOH、‑OH官能团的混凝土高效减水剂。采用此种方法制备的高效减水剂降低了制备高效减水剂的原材料成本，而且避免了使用合成化工品制备高效减水剂对环境造成的污染，生产过程绿色环保，能产生良好的社会、经济效益，具有很好的应用前景。

主权项

1.一种磺化改性生物质甲壳素高聚物制备混凝土高效减水剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将定量天然甲壳素高聚物和水放入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝管的反应容器中，升高体系温度至90‑95℃，持续搅拌混合物，使甲壳素高聚物与水充分混合成均匀的悬浊溶液；步骤二：保持步骤一制备得到的悬浊溶液温度在85‑90℃，缓慢滴加完过氧化氢与无水乙酸的混合溶液，在60‑90min内滴加完；然后保持温度在90‑95℃，反应10‑12小时，得低聚甲壳素澄清溶液；步骤三：将步骤二制备得到的低聚甲壳素澄清溶液降温到65‑70℃，加入氢氧化钠溶液，保持搅拌24小时，脱去甲壳素低聚物中的乙酰基，生成含有氨基的壳聚糖低聚物溶液；步骤四：降低体系温度至40‑45℃，用稀盐酸调节溶液pH为9‑10，在步骤三制备得到的含有氨基的壳聚糖低聚物溶液中加入定量次氯酸钠溶液，在40‑45℃温度下搅拌24小时，形成澄清含有氨基、羧基的低聚壳聚糖溶液；步骤五：将步骤四制备得到的澄清含有氨基、羧基的低聚壳聚糖溶液放入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝管的反应容器中；然后加入硫酸银催化剂，将溶液温度升高到70‑80℃，缓慢滴加定量浓硫酸，50‑60min加完浓硫酸；然后在90‑95℃的温度下反应4小时，反应完成后加入氢氧化钠溶液调节体系pH值为10‑11，最后在反应容器中熟化5‑6小时，得澄清、黑褐色、完全水溶的磺化改性生物质甲壳素高聚物高效减水剂。