[发明专利]坎利酮的清洁生产方法

摘要

本发明属于坎利酮生产技术领域，具体涉及坎利酮的清洁生产方法。本发明通过将氧桥水析工艺改为浓缩后溶剂提取，过滤，分离后直接进行脱氢反应；脱氢反应完成后，经浓缩提取，分离，再浓缩后，直接进行内酯反应；内酯反应完成后，减压浓缩，直接进行脱酯反应，脱酯反应完成后，减压浓缩，精制，冷却，分离，出料。本发明革除了传统工艺氧桥水析、脱氢盐析、内脂碱析‑酸析、脱脂盐析及水洗过程，避免了大量有机废水的产生，达到清洁生产之目的。

主权项

1.坎利酮的清洁生产方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)氧桥反应：3‑乙氧基‑3，5‑雄甾双烯‑17酮与四氢呋喃、乙醇钠、溴化三甲基硫醚、二甲基亚砜反应后将产物进行浓缩、提取、过滤分离、再浓缩，得到产物3‑乙氧基‑孕甾‑17β‑环氧乙烷‑3,5‑雄甾双烯物；(2)脱氢反应：3‑乙氧基‑孕甾‑17β‑环氧乙烷‑3,5‑雄甾双烯物、丙酮、四氯苯醌反应后将产物进行浓缩、提取、过滤分离、再浓缩，得到产物4,6‑雄甾双烯‑17β‑环氧乙烷；(3)内酯反应：4,6‑雄甾双烯‑17β‑环氧乙烷、乙醇钠、无水乙醇、丙二酸二乙酯反应后将产物进行浓缩，得到产物17β‑羟基‑3‑氧‑21‑乙氧基‑甲氧基‑17α‑孕甾‑4，6‑双烯‑21‑羧酸‑γ‑内酯；(4)脱酯反应：17β‑羟基‑3‑氧‑21‑乙氧基‑甲氧基‑17α‑孕甾‑4，6‑双烯‑21‑羧酸‑γ‑内酯与DMF反应后进行浓缩、精制得到坎利酮。