[发明专利]一种磁性石墨烯的制备方法

摘要

本发明涉及一种磁性石墨烯的制备方法，制备过程包括石墨粉的膨胀和氧化、磁性氧化石墨烯的制备和分离、磁性氧化石墨烯的热处理、磁性石墨烯的精制和回收四部分。本发明得到的磁性石墨烯粉末的比表面积为600‑800m2/g，其中的铁元素质量比为0.5%‑1.5%，磁性石墨烯分子层数为3‑9层。本发明通过高温热处理将磁性材料包覆在石墨烯分子层中，防止了磁性材料在弱酸性水溶液中的溶解，从而克服了磁性石墨烯性能不稳定的缺陷。本发明将高铁酸钾氧化石墨时产生的硫酸铁副产物作为磁性材料原料，简化了制备工艺，节省了资源和降低了生产成本。

主权项

1.一种磁性石墨烯的制备方法，其特征在于技术方案包括石墨粉的膨胀和氧化、磁性氧化石墨烯的制备和分离、磁性氧化石墨烯的热处理、磁性石墨烯的精制和回收四部分，采取的具体步骤为：（1）将石墨粉在0‑30℃下浸渍在质量浓度为98%的硫酸溶液中，使硫酸进入石墨分子层间使其膨胀和氧化，控制石墨中碳与硫酸的摩尔比为1:3‑5；在搅拌下向质量浓度为98%的硫酸溶液中加入固体高铁酸钾粉末，控制高铁酸钾与石墨中碳的摩尔投料比为0.1‑0.4，在温度为10‑40℃下进行氧化反应6‑12h，高铁酸渗透到石墨层间，将石墨粉氧化为1‑9个碳原子层的氧化石墨烯，并溶解在硫酸溶液中，高铁酸被还原为三价铁离子；氧化反应完成后将混合物加入去离子水中，将其中的硫酸稀释到质量浓度20%‑30%；（2）向反应混合物加入硫酸亚铁、硫酸镍或硫酸钴之一，控制二价铁、镍或钴盐的加入量，使其与溶液中三价铁的摩尔投料比为0.2‑0.5；再向反应液中加入氨水，使溶液中和到pH 6‑8，在40‑80℃下保温0.5‑2h，使反应混合液中的铁、镍或钴离子与三价铁结合为铁酸盐，并沉淀在氧化石墨烯的分子层间形成磁性纳米Fe₃O₄/GO、NiFe₂O₄/GO或CoFe₂O₄/GO复合材料之一，用永磁体将磁性氧化石墨烯从水溶液中吸附分离出来，用去离子水清洗后晾干；（3）将磁性纳米铁酸盐/氧化石墨烯复合材料置于高温炉中，在氮气保护下和450‑550℃下加热0.5‑2h，使氧化石墨烯分子中的羧基和羟基活性官能团在铁酸盐催化下脱去，使氧化石墨烯分子的层间距缩小和分子凝聚，将插在氧化石墨烯分子层间的FeC/Fe₃O₄、NiFe₂/NiFe₂O₄或CoFe₂/CoFe₂O₄磁性材料之一包覆在形成的石墨烯分子层间；（4）将经过高温处理的磁性石墨烯分散在去离子水中，用硫酸调节悬浮液的pH 为3‑5，超声处理0.5‑2h，使凝聚的磁性石墨烯颗粒分散，使石墨烯分子层外部裸露的磁性材料溶解在酸性水溶液中；用永磁体吸附分离磁性石墨烯，用去离子水洗涤，烘干，得到磁性石墨烯粉末，其中铁元素的质量比为0.5%‑5%，比表面积为600‑800m²/g，磁性石墨烯分子中碳原子层数为3‑9。