[发明专利]一种羧基化纳米纤维素晶须改性水性聚氨酯的制备方法

摘要

本发明属于水性聚氨酯制备技术领域，涉及一种羧基化纳米纤维素晶须改性水性聚氨酯的制备方法。所述方法步骤如下：合成羧基化纳米纤维素晶须，将异佛尔酮二异氰酸酯、蓖麻油在95‑100℃的真空干燥箱中干燥。将溶于N,N二甲基吡咯烷酮中的扩链剂2,2‑二羟甲基丙酸、催化剂辛酸亚锡加入到水性聚氨酯预聚体中；加入三乙胺，降至室温；加入乙二胺溶液，得到羧基化纳米纤维素晶须改性的水性聚氨酯乳液。本发明最大程度的避免了聚氨酯生产中有机溶剂的释放，制备过程绿色环保。本发明制备的羧基化纳米纤维素改性水性聚氨酯膜，机械性能改善明显。本发明制备的改性水性聚氨酯基体接入羧基化纳米纤维素晶须后，热稳定性得到明显提升。

主权项

1.一种羧基化纳米纤维素晶须改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，步骤如下：第一步：合成羧基化纳米纤维素晶须：首先将微晶纤维素真空干燥，再将微晶纤维素、四甲基哌啶氮氧化物、溴化钠加入次氯酸钠溶液中，其中，次氯酸钠溶液质量分数10‑20％；20‑30℃下搅拌反应，反应过程中加入氢氧化钠溶液控制pH在10.5‑11.5之间，至pH的值不再变化时终止反应，反应后的混合液离心、乙醇洗涤后，烘箱干燥得到羧基化纳米纤维素晶须；所述的微晶纤维素、四甲基哌啶氮氧化物、溴化钠质量比为1：0.025：0.25，每1g微晶纤维素对应加入100‑200mL的次氯酸钠溶液；第二步：将异佛尔酮二异氰酸酯、蓖麻油干燥后，依次加入反应釜中，再加入羧基化纳米纤维素晶须，通入保护气氮气，升温至80～85℃下搅拌反应，得到水性聚氨酯预聚体；所述的羧基化纳米纤维素晶须相对于水性聚氨酯预聚体的质量分数为0.125‑1.000％；所述的原料异佛尔酮二异氰酸酯与多元醇蓖麻油的摩尔比为1.2～1.7；第三步：先将扩链剂2,2‑二羟甲基丙酸、催化剂辛酸亚锡溶于N,N二甲基吡咯烷酮中，再将其加入第二步制备得到的水性聚氨酯预聚体中，在77～88℃温度下反应5‑6小时，反应过程中加入丙酮控制体系的粘度；第四步：待第三步得到的反应体系降温至35‑40℃，加入三乙胺，保温搅拌50～60分钟，待反应结束后，降至室温；第五步：将乙二胺加入其自身重量120‑130倍的去离子水中，搅拌均匀，得到乙二胺溶液；第六步：将第四步的体系在反应釜中冷却至12～16℃，加入第五步的乙二胺溶液，以1900‑1950转/分剪切乳化25‑35分钟，得到羧基化纳米纤维素晶须改性的水性聚氨酯乳液。