[发明专利]一种亚磷酸三乙酯制备工艺

摘要

本发明涉及一种亚磷酸三乙酯制备工艺，属化工生产技术领域。本发明本发明以无水乙醇、五氯化磷为主要原料，以二甲基苯胺、三乙胺为溶剂，具有生产能力强；产品质量稳定。当整个操作系统达到平衡后，各控制环节十分简单，产品各项工艺指标基本衡定。

主权项

1.一种亚磷酸三乙酯制备工艺，其特征在于：它包括如下步骤；1）、在常温常压下将无水乙醇、五氯化磷、二甲基苯胺、三乙胺加入到酯化釜内进行酯化反应；五氯化磷与无水乙醇的重量比值为1:7；反应温度在10—25℃，时间为1—2.5小时，2）、酯化反应完成后对物料进行过滤，然后将其放入中和釜内，在搅拌的条件下加入纯碱对其进行中和反应，调整至物料的PH值在6—7之间；3）、中和反应完成后对物料进行初次蒸馏，初次蒸馏过程中控制粗馏塔塔中温度，当蒸馏塔塔中温度为85‑100℃时，蒸馏塔顶馏出低沸点组份，即二甲基苯胺、三乙胺、乙醇的混合物，混合物经冷凝器冷凝后进入三合液罐后循环回用，塔底产物一部分通过管道回流至粗馏塔内，一部分经管道进入粗三乙酯罐，4）、初次蒸馏结束后，用氢氧化钠调整至物料的PH值为6；然后进行真空蒸馏；5）、真空蒸馏的真空度保持咋0.096Pa；但温度为85—95℃是，去掉低沸物，当精馏塔塔中温度为140—160℃时，所得馏分即为成品。