[发明专利]一种键合负载离子液体聚合物多孔粉末的制备方法及其应用

摘要

本发明涉及一种键合负载离子液体聚合物多孔粉末的制备方法及其应用，属于催化剂制备和生物质原料催化转化领域。本发明的键合负载离子液体聚合物多孔粉末的制备方法，首先对聚合物进行氯甲基化；然后制备接枝咪唑基聚合物；再制备接枝磺酸基聚合物；最后通过非溶剂致相分离方法得到键合负载离子液体聚合物多孔粉末。采用键合负载离子液体聚合物多孔粉末进行催化生物质原料水解的方法，将上述方法制得的键合负载离子液体聚合物多孔粉末加入到生物质原料水溶液中；在30～100℃恒温环境下催化生物质原料水解。本发明的粉末催化剂的催化活性好，回收容易，可重复利用。

主权项

1.一种键合负载离子液体聚合物多孔粉末的制备方法，其特征是具体制备步骤如下：步骤一、聚合物的氯甲基化按照每1g聚合物对应5～30mL的无水1,2‑二氯乙烷溶剂的比例关系，将聚合物溶解于无水1,2‑二氯乙烷溶剂中；然后依次加入催化剂和氯甲基化试剂，加热到20～60℃反应2～30h，反应结束后，将上述反应后的混合溶液倒入析出液中，混合溶液与析出液的体积比为1:1～10，搅拌至白色聚合物粉末不再增加；过滤后烘干得到的白色粉末为氯甲基化的聚合物多孔粉末；所述的聚合物为酚酞基聚芳醚酮、聚砜和聚醚砜的粉末或粒料；所述的氯甲基化试剂为氯甲基甲基醚、氯甲基乙基醚或氯甲基辛基醚；所述的催化剂为氯化锌、三氯化铝或四氯化锡。所述的聚合物、催化剂和氯甲基化试剂摩尔比为1:0.1～10:1～100；步骤二、接枝咪唑基聚合物的制备将步骤一所得的氯甲基化的聚合物多孔粉末加入盛有N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶剂的三口烧瓶中，45℃下搅拌溶解。待溶解完全后，通入N₂作为保护气，将温度升高，逐滴加入溶于DMF的咪唑，60～70℃搅拌反应3～18h；其中，氯甲基化的聚合物多孔粉末的反应位点与咪唑的摩尔比为：1：0.1～10；步骤三、接枝磺酸基聚合物的制备降低步骤二所得的混合溶液的温度，50℃下加入磺酸盐搅拌反应6～30h。其中，氯甲基化的聚合物多孔粉末的反应位点与磺酸盐的摩尔比为：1:0.1～10；所述的磺酸盐为1,3‑丁烷磺酸内酯或1,4‑丁烷磺酸内酯；步骤四、键合负载离子液体聚合物多孔粉末的制备升高步骤三所得混合溶液的反应温度，60℃下加入98wt％的硫酸，搅拌反应24h；反应结束后，将上述反应后的混合溶液倒入析出液中，混合溶液与析出液的体积比为1:1～10，搅拌至白色粉末不再增加；过滤后烘干得到的白色粉末为键合负载离子液体聚合物多孔粉末；其中，氯甲基化的聚合物多孔粉末的反应位点与硫酸的摩尔比为：1：0.1～10；步骤四所述的析出液为乙酸乙酯、乙醇或丙酮。