[发明专利]一种制备金-硫化银-磷酸铅异质结纳米薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种制备金‑硫化银‑磷酸铅异质结纳米薄膜的方法。其方法步骤：先利用循环伏安法将PbS沉积在电极表面，然后将电极置于Ag2S的生长液中，于于60℃恒温水浴锅中反应24h后，电极表面即可同时生长出Ag2S‑Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜。随后将Ag2S‑Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜置于置于HAuCl4的溶液中，于60℃恒温水浴锅中反应6h，电极表面即可生成Au‑Ag2S‑Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜。本发明方法成本制备过程简单，且制得的Au‑Ag2S‑Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜附着力强，薄膜中金具有纳米尺寸，具有一定的生物分析应用价值。

主权项

1.一种制备金‑硫化银‑磷酸铅异质结纳米薄膜的方法，其特征在于具体步骤为：(1)将事先裁好的ITO导电玻璃电极，分别经由分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水超声清洗5min，干燥后用万能表测出导电面待用；(2)依次量取1mL浓度为0.2mol/L Pb(NO₃)₂、1mL浓度为0.2mol/L EDTA、3.5mL浓度为0.3mol/L Na₂S₂O₃和4mL浓度为1.25mol/L Na₂SO₄溶液置于20mL烧杯中均匀混合，制得电沉积PbS薄膜的底液；(3)在步骤(2)中制得的电沉积PbS薄膜的底液中建立三电极体系，其中，工作电极为步骤(1)中制得的导电玻璃电极，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl电极，用循环伏安法进行电沉积，电位扫描范围为‑1.0V～0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为40～120，电沉积结束后，将电极取出并用二次水冲洗干净，空气烘干后即可得到PbS薄膜；(4)将步骤(3)制得的PbS薄膜置于250℃管式炉，氮气氛围中加热1h，待管式炉等却后将PbS薄膜取出；(5)于20mL的玻璃瓶中依次加入700μL浓度为0.02mol/L的Na₂HPO₄溶液，80μL浓度为0.01mol/L的AgNO₃溶液，100μL质量分数为1％的十二烷基苯磺酸钠溶液，7mL二次水，制得生长Ag₂S‑Pb₃(PO₄)₂薄膜的生长液，将步骤(4)中制得的PbS薄膜正面朝上放入生长溶液中，于60℃恒温水浴中反应24h后取出PbS薄膜，以二次水冲洗干净，烘干即可得到Ag₂S‑Pb₃(PO₄)₂薄膜；(6)于20mL的玻璃瓶中依次加入300μL浓度为0.2mol/L、pH为6的HAc‑NaAc缓冲溶液，15μL～100μL质量分数为1％的氯金酸溶液，80μL浓度为0.2mol/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液，7mL二次水，制得生长Au‑Ag₂S‑Pb₃(PO₄)₂薄膜的生长液，将步骤(4)中制得的Ag₂S‑Pb₃(PO₄)₂薄膜置正面朝上放入该生长液中，于60℃恒温水浴反应0.5h～24h后取出，以二次水冲洗干净，烘干即可得到Au‑Ag₂S‑Pb₃(PO₄)₂纳米异质结薄膜。