[发明专利]一种通过两步溶解-沉降法制备高纯度双核二茂铁的方法

摘要

本发明涉及一种通过两步溶解‑沉降法制备高纯度双核二茂铁的方法，利用双核二茂铁与单核二茂铁溶解度的差异，除去组分含量低且在极性溶剂中溶解度较高的单核二茂铁杂质，得到高纯度双核二茂铁。本方法分为三步：首先制备混合溶剂A，在高温超声的条件下得到待分离物质的饱和溶液；再将此饱和溶液在低温条件下静置分层，得到纯度＞96％的双核二茂铁；最后以纯度＞96％的双核二茂铁为原料重复高温溶解‑低温沉降的过程进行二次分离，得到纯度＞98％的双核二茂铁。本方法操作工艺简便快捷，无需搭建复杂设备，成本低廉；所用容器可进行比例放大，从而实现规模化、工业化制备；所用溶剂可进行回收利用，制备过程不产生废液废气，绿色环保。

主权项

1.一种通过两步溶解‑沉降法制备高纯度双核二茂铁的方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将甲醇:乙醇:石油醚以85:9:6的体积比混合，制得混合溶剂A；步骤2：将混合溶剂A加热到临近沸点，在恒温且超声震荡的条件下加入双核二茂铁工业品原料，直到溶液刚好饱和，停止加热与震荡，记为饱和溶液B；步骤3：待溶液B自然冷却至室温，再将其置于‑20℃至‑30℃温度下冷冻静置大于3h后溶液分层，上层为浅黄色溶液，下层为黏稠膏状物，趁冷倒出上层浅黄色溶液并取出下层黏稠膏状物为纯度＞96.0％的双核二茂铁；步骤4：以纯度＞96.0％的双核二茂铁取代步骤2的双核二茂铁工业品原料，重复步骤2～步骤3；检测下层膏状物如果纯度没有＞98.0％，则以该物质取代步骤2上一次的双核二茂铁重复步骤2～步骤3，得到的黏稠膏状物为纯度＞98.0％的双核二茂铁。