[发明专利]一种危险废物中氟化物含量的分析方法

摘要

本发明提供一种危险废物中氟化物含量的分析方法。采用氧弹燃烧技术使经预处理的样品在密闭空间内完全燃烧，氧弹内的氟元素一部分被氧弹内的吸收液吸收，另一部分通过气体的形式被气体吸收站中的吸收液吸收，合并吸收液获得氟化物提取液，提取液经再处理后得待测样品溶液。配制氟离子系列标准溶液，并以电位值E对氟离子浓度的负对数（E（mV）—log c_F^‑（mg/L））绘制标准曲线。利用离子色谱仪‑氟离子选择电极测定待测样品溶液的电位值，根据测得的电位值，由标准曲线计算氟化物的含量。本方法测试结果的准确性较高。同时可大大节省测试时间。

主权项

1.一种危险废物中氟化物含量的分析方法，其特征在于包括以下步骤：1）样品预处理：如果是固态样品，粉碎至粒径为200μm，如果是半固态样品和液态样品，通过搅拌使样品混合均匀；2）样品氟化物的提取：称量0.1~0.3 g（精确至0.0001 g）经预处理后的危废样品，置于氧弹坩埚中，加入0~0.5 g助燃剂；将坩埚固定在氧弹内，装点火丝；在氧弹端子上倒入10 mL吸收液，操作量热仪使自动充氧和点火燃烧；燃烧后，吸收站内注入20 mL吸收液，氧弹连接气体吸收站，控制放气速率，使氧弹内气体在20~30分钟内释放至气体吸收站中；气体全部排出后，收集氧弹吸收液和气体吸收站的吸收液，置于50 mL聚乙烯容量瓶中，用去离子水分别清洗氧弹内部和气体吸收站，转移至容量瓶中，用去离子水定容，得氟化物提取液；3）标准曲线：用去离子水将1000 mg/L的标准溶液稀释成10 mg/L的储备溶液；取一定体积的储备溶液，用稀释剂配制成浓度分别为0、0.2、0.6、1.0、2.0、4.0 mg/L的系列标准溶液；将系列标准溶液分别注入6个100 mL聚乙烯杯中，放入转子，以浓度由低至高为顺序，分别依次插入氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值E；在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干；在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干；绘制E（mV）—log c_F^‑（mg/L）标准曲线；4）测定：取适量步骤2）的氟化物提取液，置于50mL聚乙烯容量瓶中，用乙酸钠溶液或盐酸溶液调节至pH值为5.0~8.0，加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀；将其注入100 mL聚乙烯杯中，放入转子，插入氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值Ex；在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干；根据测得的毫伏数，由标准曲线计算氟化物的含量。