[发明专利]1;3;5;8-四羟基呫吨酮和1;3;7;8-四羟基呫吨酮的制备方法在审
| 申请号： | 201910443914.8 | 申请日： | 2019-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN110156739A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 陈河如;刘志军;林荣填 | 申请（专利权）人： | 广州药本君安医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/86 | 分类号： | C07D311/86 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 郭炜绵 |
| 地址： | 510530 广东省广州市高新技*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了1,3,5,8‑四羟基呫吨酮和1,3,7,8‑四羟基呫吨酮的制备方法，该方法包括以下步骤：以1,2,4‑三甲氧基苯为起始原料，加入正丁基锂和氯甲酸酯反应，生成2,3,6‑三甲氧基苯甲酸甲酯；加入碱反应，生成2,3,6‑三甲氧基苯甲酸；加入均苯三酚，再加入伊顿试剂反应，生成1,3‑二羟基‑5(7),8‑二甲氧基呫吨酮异构体混合物；最后加入试剂A反应，生成1,3,5,8‑四羟基呫吨酮和1,3,7,8‑四羟基呫吨酮异构体混合物，经过分离，得到产物。本发明中1,3,5,8‑四羟基呫吨酮和1,3,7,8‑四羟基呫吨酮的制备方法，具有反应条件温和、合成试剂环境友好、步骤简洁、反应总收率较高的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 制备 异构体混合物 三甲氧基苯甲酸甲酯 三甲氧基苯甲酸 三甲氧基苯 反应条件 合成试剂 环境友好 氯甲酸酯 起始原料 伊顿试剂 正丁基锂 二羟基 甲氧基 碱反应 总收率 | ||
【主权项】：
1.1,3,5,8‑四羟基呫吨酮和1,3,7,8‑四羟基呫吨酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以1,2,4‑三甲氧基苯为起始原料，加入正丁基锂和氯甲酸酯，正丁基锂和氯甲酸酯的使用量分别大于1,2,4‑三甲氧基苯的1倍摩尔量即可，‑20℃～50℃反应，生成2,3,6‑三甲氧基苯甲酸酯；(2)向2,3,6‑三甲氧基苯甲酸酯中加入碱，碱的加入量超过2,3,6‑三甲氧基苯甲酸酯的1倍摩尔量，70℃～100℃反应，生成2,3,6‑三甲氧基苯甲酸；(3)往2,3,6‑三甲氧基苯甲酸中加入均苯三酚，均苯三酚的加入量大于2,3,6‑三甲氧基苯甲酸的1倍摩尔量即可，加入伊顿试剂，70℃～100℃反应，生成1,3‑二羟基‑5(7),8‑二甲氧基呫吨酮异构体混合物；(4)向1,3‑二羟基‑5(7),8‑二甲氧基呫吨酮异构体混合物中加入试剂A，试剂A的加入量大于1,3‑二羟基‑5(7),8‑二甲氧基呫吨酮异构体混合物的1倍摩尔量即可，‑30℃～60℃反应，生成1,3,5,8‑四羟基呫吨酮和1,3,7,8‑四羟基呫吨酮异构体混合物，经过分离，得到1,3,5,8‑四羟基呫吨酮和1,3,7,8‑四羟基呫吨酮；步骤(4)所述的试剂A为BCl3、BBr3或HI中的任一种。
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