[发明专利]一种全氟磺酸相对分子质量及分布的分析方法

摘要

本发明公开了一种全氟磺酸相对分子质量及分布的分析方法，包括：(1)全氟磺酸待测样品溶液的制备；(2)混合标准样品溶液的配制；(3)设置色谱分析条件；(4)标准曲线的制作；(5)全氟磺酸待测样品分析。本发明具有准确、高效、重现性好和操作简单的优点。

主权项

1.一种全氟磺酸相对分子质量及分布的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)全氟磺酸待测样品溶液的制备(a)将全氟磺酸待测样品研磨成超细微粉；(b)准确称取适量步骤(a)得到的全氟磺酸超细微粉于样品瓶中，加入N‑甲基吡咯烷酮溶剂，配制成全氟磺酸溶液；(c)将步骤(b)得到的全氟磺酸溶液于70～80℃下恒温溶胀0.5～2h，以恒定升温速率升至140～150℃，恒温搅拌2～4h，冷却至室温，过滤，得到全氟磺酸待测样品溶液，备用；(2)混合标准样品溶液的配制准确称取8个窄分布聚苯乙烯为标准物质，选择其中任意两个标准物质用溶剂N‑甲基吡咯烷酮配制成浓度为0.5mg/mL的混合标准样品溶液Ⅰ；从剩下的标准物质中选择其中任意三个用溶剂N‑甲基吡咯烷酮配制成浓度为0.5mg/mL的混合标准样品溶液Ⅱ；将剩下的标准物质用溶剂N‑甲基吡咯烷酮配制成浓度为0.5mg/mL的混合标准样品溶液Ⅲ，备用；(3)设置色谱分析条件采用填装有亲水性乙烯聚合物填料的超高速半微量凝胶渗透色谱柱，2根串联，柱温为40℃，流动相为含盐N‑甲基吡咯烷酮，流速为0.5～1.0mL/min，自动进样器，进样量为100μL，示差检测器，分析时间为25min；(4)标准曲线的制作采用步骤(3)中的分析条件，对步骤(2)配制得到的混合标准样品溶液进行逐一分析，得到混合标准样品的色谱图，以其保留时间t为横坐标，峰均分子量的对数函数LogM为纵坐标，制作标准曲线，确定标准曲线回归方程，并测定线性相关系数；(5)全氟磺酸待测样品分析采用步骤(3)中的分析条件，对步骤(1)配制得到的全氟磺酸待测样品溶液进行分析，根据标准曲线方程，测定全氟磺酸待测样品的相对分子质量及分布。