[发明专利]一种混合金属磷化物基镂空纳米盒及其制备方法、应用有效
| 申请号： | 201910446216.3 | 申请日： | 2019-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN110038603B | 公开（公告）日： | 2021-10-08 |
| 发明（设计）人： | 张雷;朱元鑫;马骏;吕超南;张鑫 | 申请（专利权）人： | 安徽理工大学 |
| 主分类号： | B01J27/185 | 分类号： | B01J27/185;B01J35/02;C25B1/04;C25B11/091 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 翟攀攀 |
| 地址： | 232000 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种混合金属磷化物基镂空纳米盒的制备方法，包括如下步骤：合成Ni |
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| 搜索关键词： | 一种 混合 金属 磷化 镂空 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
1.一种混合金属磷化物基镂空纳米盒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、合成Ni3[Fe(CN)6]2·H2O纳米立方块将六水合硫酸镍、二水合柠檬酸三钠溶于去离子水中，形成均匀溶液A；将铁氰化钾溶于去离子水中，搅拌均匀形成溶液B；在搅拌的状态下将溶液B加入到溶液A中，加入完毕后继续搅拌，静置老化，离心洗涤，干燥，得到Ni3[Fe(CN)6]2·H2O纳米立方块；S2、合成Ni3[Co(CN)6]2·12H2O包裹Ni3[Fe(CN)6]2·H2O核壳结构将六水合硝酸镍、二水合柠檬酸三钠溶于去离子水中形成均匀溶液，加入Ni3[Fe(CN)6]2·H2O纳米立方块，超声形成均匀溶液C；将钴氰化钾溶于去离子水中，搅拌，形成均匀溶液D；将溶液C搅拌，在搅拌的状态下将溶液D缓慢滴加到溶液C中并继续搅拌，静置老化，离心洗涤，干燥，得到Ni3[Co(CN)6]2·12H2O包裹Ni3[Fe(CN)6]2·H2O核壳结构；S3、合成Ni3[Co(CN)6]2·12H2O包裹Ni3[Fe(CN)6]2·H2O镂空核壳结构将Ni3[Co(CN)6]2·12H2O包裹Ni3[Fe(CN)6]2·H2O核壳结构分散于无水乙醇中，形成均匀分散液E；将氨水溶于去离子水中，搅拌均匀形成溶液F；在搅拌状态下将F溶液滴加到E溶液中，继续搅拌，离心洗涤，干燥，得到Ni3[Co(CN)6]2·12H2O包裹Ni3[Fe(CN)6]2·H2O镂空核壳结构；S4、合成混合金属磷化物基镂空纳米盒电催化剂将S3制备的Ni3[Co(CN)6]2·12H2O包裹Ni3[Fe(CN)6]2·H2O镂空核壳结构放入瓷舟中，得到样品a，将次磷酸钠放入另一瓷舟中，得到样品b，将样品b放入管式炉中进气口上游，样品a放在管式炉中进气口下游，在氮气气氛下，将管式炉升温至300‑450℃，煅烧，冷却至室温，其中管式炉的磷化过程是在氮气气氛中进行，直至反应结束后温度降至室温，得到混合金属磷化物基镂空纳米盒电催化剂。
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