[发明专利]一种液晶聚酯薄膜工业生产工艺

摘要

本发明公开了一种液晶聚酯薄膜工业生产工艺，本工艺是以对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2‑羟基‑6‑萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸为原材料，合成液晶聚酯共聚物的预聚物，经挤出成预聚物片材，粉碎切粒、干燥，经密炼、熔体经T型模具挤出成含有聚酰亚胺薄膜—液晶聚酯熔体—聚酰亚胺薄膜的夹层结构，冷却成含有液晶聚酯共聚物的初生液晶聚酯薄膜，经双向牵伸后，冷却定形成含有液晶聚酯共聚物薄膜的夹层结构，随后将表面的聚酰亚胺薄膜从液晶聚酯薄膜表面分离除去，剥离后的液晶聚酯薄膜，经收卷成液晶聚酯薄膜。采用本发明工艺技术生产的液晶聚酯薄膜，广泛用于电子、电器、汽车、机械、航空、航天和化工等行业领域。

主权项

1.一种液晶聚酯薄膜工业生产工艺，其特征在于，其中液晶聚酯聚合物分子链中含有‑[‑C0‑Ar‑O‑]‑[‑OC‑A‑O‑]‑链节，该液晶聚酯聚合物，是以对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2‑羟基‑6‑萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸为原材料，在一定的反应条件下，以一定的摩尔比例加入的搅拌釜中，合成可以用作液晶聚酯薄膜制造的液晶聚酯共聚物的预聚物，该预聚物经过粉碎切粒、干燥后，输入双螺杆挤出机蜜炼，挤出的熔融挤出输入配置有机计量泵和T模具的保温箱，熔体经T型模具挤出，输入配置有双层聚酰亚胺薄膜和旋转方向相反的加热辊之间，使液晶聚酯熔体和两层聚酰亚胺薄膜在加热辊转动之下，层压成聚酰亚胺薄膜—液晶聚酯熔体—聚酰亚胺薄膜的夹层结构，这种夹层结构输入冷却辊，冷却成含有液晶聚酯共聚物的初生液晶聚酯薄膜，该初生液晶聚酯薄膜输入加热甬道，在加热辊的转动之下，处理一定时间，在输入装配有红外加热装置的双向牵伸甬道，含有液晶聚酯共聚物初生液晶薄膜经双向牵伸后，输入定形模具中，在定形模具的后段冷却成含有液晶聚酯共聚物的薄膜，该液晶聚酯薄膜输入剥离机，将表面的聚酰亚胺薄膜从液晶聚酯薄膜表面分离除去，剥离后的液晶聚酯薄膜，经收卷成液晶聚酯薄膜，所述工艺如下：1）将对苯二酚的一部分、对苯二甲酰氯以及氯仿以1.0∶1.0∶3.3的摩尔比加入搅拌釜中，在搅拌釜釜盖上抽真空和反应温度控制为‑3.0～3.0℃的条件下，反应18～45min，其中真空度为‑0.048～‑0.066MPa，逐渐将搅拌釜的温度上升至58～68℃，在搅拌速度为61～93rpm的条件下，直到搅拌釜里的物料在搅拌桨叶的作用下，变成1.0～2.0mm颗粒状时，加入对羟基苯甲酸、对苯二酚对苯二甲酸、2‑羟基‑6‑萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸，使搅拌釜中的所有对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2‑羟基‑6‑萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸原材料的摩尔比变成0.6～0.8∶0.15～0.07∶0.075～0.05∶0.15～0.04∶0.10～0.06∶1.06～1.09∶0.33～0.48，逐渐将搅拌釜的温度上升至138～158℃，在搅拌速度为41～63rpm的条件下，保温1～1.5h，随后，继续将搅拌釜的温度上升至238～258℃，在搅拌速度为31～43rpm以及真空度为‑0.018～‑0.036MPa的条件下，保温1～1.5h后，再次将搅拌釜的温度上升至278～298℃，在搅拌速度为31～43rpm以及真空度为‑0.068～‑0.086MPa的条件下，保温1～1.5h后，再次将搅拌釜的温度上升至318～328℃，在搅拌速度为31～43rpm以及真空度为‑0.068～‑0.086MPa的条件下，保温1～1.5h后，输入螺杆直径为50mm的单螺杆挤出机，由机头挤成8cm×2cm的片材；2）将1）得到的片材，输入粉碎机，粉碎成0.5～0.8mm的细小颗粒，随即将该细小颗粒输入温度为150～170℃的真空干燥器，干燥24～36h，其中真空度为‑0.068～‑0.086MPa，液晶聚酯颗粒经过干燥后，输入长径比为75∶1的双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机蜜炼后，输入装配有T型模具的保温箱；3）将2）得到的液晶聚酯熔体由T型模具喷出与下端由两个加热辊上带动的两层聚酰亚胺薄膜层压形成一定厚度和宽度的初生夹层结构液晶聚酯薄膜，从两个加热辊夹缝之间通过，在距离加热辊30～40cm处的冷却辊输入24～30℃的空气，使液晶聚酯初生液晶聚酯薄膜在3～6s内将温度降到130～160℃，然后将初生液晶聚酯薄膜输送入由红外线加热器保温为220～260℃的带式通道，在其中热处理6～18min，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向6～8级牵伸，输入定形模具热处理成一定厚度和幅宽的液晶聚酯薄膜，在定形模具后端的夹层中输入温度为‑6～0℃冷空气，使液晶聚酯薄膜在3～6s内冷却成厚度为2～300μm，幅宽为1200～2400mm，表面平整度高于99.999%，粗糙度低于0.001%的液晶聚酯薄膜，再输入剥离辊，液晶聚酯薄膜经过剥离辊剥离表面的聚酰亚胺薄膜之后，通过收卷机的收卷成液晶聚酯薄膜卷；其中，双向牵伸的甬道热处理温度控制在285～305℃之间，牵伸倍率在6～8之间，牵伸速度为1.5～3.0m/min，并通入氮气，热牵伸处理时间为8～16秒，收卷机的收卷速度在1.5～3.0m/min。