[发明专利]一种固体废物金属元素测定的微波消解方法

摘要

本发明公开了一种固体废物金属元素测定的微波消解方法；操作时，称取固体样品置于微波消解罐中，用少量水润湿后加入优级纯过氧化氢；待样品不再产生气泡后，再补加少量优级纯过氧化氢；放置后，先加优级纯浓盐酸，再缓慢加入优级纯浓硝酸、优级纯氢氟酸，若有剧烈化学反应，待反应结束后再将消解罐中密封，升温程序进行消解；微波消解后的样品需冷却至室温后取出，用蒸馏水将消解罐中的全部内容物转移至聚四氟乙烯坩埚中，置于电加热板上加热，内容物呈粘稠状，取下坩埚稍冷，加入优级纯硝酸加热溶解残渣至试验液清亮，冷却后转移至容量瓶定容待测。本发明能够能够解决原有方式消解不彻底，样品消解后有未消解彻底的黑色颗粒等问题；质控样检测好，加标回收率高。

主权项

1.一种固体废物金属元素测定的微波消解方法，其特征在于：按照如下方式实现；（1），称取固体样品 0.1～0.5g（精确至 0.0001g），置于微波消解罐中，用少量水润湿后加入1ml优级纯过氧化氢；（2），待样品不再产生气泡后，再补加少量优级纯过氧化氢，若还有气泡产生，应缓慢少量加入过氧化氢，期间轻轻震摇，直至无气泡产生，放置5min后，先加9ml优级纯浓盐酸，再缓慢加入3ml优级纯浓硝酸、5ml优级纯氢氟酸，若有剧烈化学反应，待反应结束后再将消解罐中密封，按表2升温程序进行消解；（3），微波消解后的样品需冷却至室温后取出，用少量蒸馏水将消解罐中的全部内容物转移至50ml聚四氟乙烯坩埚中，置于电加热板上加热至160℃～180℃，驱赶至白烟冒尽，且内容物呈粘稠状；（4），取下坩埚稍冷，加入10ml1+1优级纯硝酸加热溶解残渣至试验液清亮，冷却后转移至25ml容量瓶定容待测。