[发明专利]学生用品中11种挥发性有害物质的HS-GC/MS测定方法

摘要

本发明涉及一种学生用品中11种挥发性有害物质的HS‑GC/MS测定方法，属于学生用品中有害物质的检测和风险评估技术领域。为了测定学生用品中1,1‑二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1‑三氯乙烷、环己烷、四氯化碳、苯、甲基环己烷、甲苯、二甲苯等11种挥发性有害物质，建立了顶空气相色谱‑质谱联用选择离子定量测定方法。样品经70℃、30min顶空后，以甲苯‑d8为内标，然后直接将顶空进样器中气体进样至GC/MS系统，运用顶空进样器与气相色谱质谱联用仪对学生用品中挥发性有害物质进行定性与定量分析。该方法检出限为0.02~0.18 mg/kg，定量限为0.07~0.60 mg/kg；加标回收率93.33%～105.8%，相对标准偏差小于10%。避免了溶剂萃取的繁琐步骤，通过选择离子检测定量，干扰因素少、操作简单而且灵敏度和重复性好。

主权项

1.一种学生用品中11种挥发性有害物质的HS‑GC/MS测定方法，所述的11种挥发性有害物质为1,1‑二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1‑三氯乙烷、环己烷、四氯化碳、苯、甲基环己烷、甲苯、邻‑二甲苯、间‑二甲苯、对‑二甲苯，其特征在于包括如下步骤：a、标准溶液的配制：称取1,1‑二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1‑三氯乙烷、环己烷、四氯化碳、苯、甲基环己烷、甲苯、邻‑二甲苯、间‑二甲苯、对‑二甲苯的纯物质，从低沸点到高沸点依次加入，用甲醇配成混合标准溶液，备用；b、校准溶液的配制：准确称量上述步骤制备的混合标准溶液，精确至0.1mg，溶解至容量瓶，以甲醇定容并混匀，配制成0.2mg/mL的校准溶液；以移液管定量移取10mL上述校准溶液至100mL 容量瓶中，以甲醇稀释定容至刻度，配制成0.02 mg/mL的校准溶液稀释液；c、内标溶液的配制：称取200±20 mg内标物至100mL容量瓶中，精确至0.1mg；以甲醇溶解定容并混匀，配制成2mg/mL的内标溶液；以移液管准确移取1mL 内标储备液至100mL 容量瓶中，以甲醇混合定容配制成0.02mg/mL的内标稀释溶液；d、标准溶液的配制：分别配制至少五个梯度浓度的系列标准溶液，再分别加入25uL稀释内标溶液，加入标准溶液后立即压盖密封，配制成混合标准溶液；e、样品制备：称取0.2g 待测样品至洁净的经过干燥的20mL顶空进样样品瓶中，精确至0.1mg，再加入25uL 稀释内标溶液，立即压盖密封，放入自动顶空进样器待测，同时做空白试验；在进样至GC‑MS前，加热样品瓶至70℃并保持此温度30min；f、HS‑GC/MS测定：分别将系列不同浓度梯度的混合标准溶液进行HS‑GC/MS检测；以每一种挥发性有害物质的色谱峰面积与内标物峰面积比值 Y 为纵坐标、其相应质量浓度 X为横坐标绘制各物质的标准曲线，计算得到各标准曲线的回归方程；对样品进行测定，测得挥发性有害物质和内标物的选择离子峰面积比，代入标准曲线，求得样品中挥发性有害物质的含量。