[发明专利]一种抗肿瘤药物用中间体的催化制备方法在审
| 申请号： | 201910454458.7 | 申请日： | 2019-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN110152655A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 常玉稳 | 申请（专利权）人： | 常玉稳 |
| 主分类号： | B01J23/44 | 分类号： | B01J23/44;B01J37/10;B01J37/02;B01J37/18;B01J37/34;C07D417/04;B01J21/10 |
| 代理公司： | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人： | 李浩成 |
| 地址： | 300450 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明属于医药研发技术领域，具体涉及一种抗肿瘤药物用中间体的催化制备方法。本发明采用水热法制备出Mg/Zr二元复合金属氧化物载体，然后通过浸渍法焙烧还原等工序将纳米钯颗粒负载到Mg/Zr二元复合金属氧化物上形成复合金属氧化物负载钯催化剂。用于催化N‑(2‑甲基‑5‑硝基苯基)‑4‑(吡啶‑3‑基)噻唑‑2‑胺还原制备抗肿瘤药马赛替尼关键中间体6‑甲基‑N‑[4‑(吡啶‑3‑基)噻唑‑2‑基]‑1,3‑苯二胺；催化效率高、且催化剂稳定能够回收套用。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 催化 抗肿瘤药物 二元复合 复合金属氧化物 金属氧化物载体 负载钯催化剂 关键中间体 金属氧化物 纳米钯颗粒 焙烧还原 催化效率 抗肿瘤药 马赛替尼 水热法制 硝基苯基 医药研发 苯二胺 浸渍法 催化剂 还原 套用 回收 | ||
【主权项】：
1.一种复合金属氧化物负载钯催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）载体的制备：醇水的混合液中加入Mg(NO3)2·6H2O水溶液搅拌溶解，然后滴加四叔丁氧基锆，滴加结束后升温至50‑55℃，采用氢氧化钠调节体系pH=12保温超声反应12h以上，降温至室温、过滤，水洗至滤液pH=7‑8后收集滤饼在60‑90℃下干燥至恒重得镁锆二元复合金属氧化物载体；2）负载钯催化剂前体的制备将镁锆二元复合金属氧化物超声分散在氯钯酸钠的水溶液中，分散均匀后升温至50‑90℃，开启搅拌器于1000rpm的转速下反应6h以上，减压蒸馏去除水溶液、蒸干至恒重得催化剂前体；3）热处理、热还原工序将催化剂前体置于空气氛围下于300‑500℃热处理1‑2h，然后置于氢气和氩气混合气流的氛围下于300‑500℃还原得复合金属氧化物负载钯催化剂。
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