[发明专利]一种C15砜的制备方法有效
申请号: | 201910458215.0 | 申请日: | 2019-05-29 |
公开(公告)号: | CN110272368B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 张磊;伏大进;苗雨沁 | 申请(专利权)人: | 南京瑞鼎生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C403/22 | 分类号: | C07C403/22 |
代理公司: | 江苏舜点律师事务所 32319 | 代理人: | 徐旭栋 |
地址: | 210047 江苏省南京市江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了C15砜的制备方法,解决了生产过程中的环保问题,其技术方案要点是采用苯亚磺酸替代苯亚磺酸盐为原料,采用水替代醋酸为反应介质,采用间歇或连续式微波反应器,能够大幅提高反应效率降低反应时间,提高原料转化率和产品收率。反应生成产物和水,水可以回用不产生废水,工艺绿色环保。同时本公开采用的微波反应器的内腔壁设有向箱体内部方向的凸槽,可以使反应器吸收微波更为均匀。整体工艺流程简单,反应条件温和,安全环保,易于实现产品的连续化、规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 c15 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种C15砜的制备方法,其特征在于,包括:(1)将原料和水按比例配制好后加入到微波反应器中;(2)启动微波发生器进行微波反应;(3)所述微波反应结束后取出反应物料,冷却至室温后进行抽滤,将滤饼和滤液分离;(4)所述滤饼干燥后即得到3‑甲基‑1‑(苯磺酰基)‑5‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基)‑2,4‑戊二烯,所述滤液返回重新配料;其中,所述原料为乙烯基β‑紫罗兰醇和苯亚磺酸,所述乙烯基β‑紫罗兰醇和所述苯亚磺酸的投料摩尔比为1:1~1:1.5,所述水的加入量为原料总质量的2~5倍。
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