[发明专利]一种耐高温气敏材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种耐高温气敏材料的制备方法，属于气体传感器技术技术领域。本发明将玉米秸秆、玉米叶、稻壳为原料投入盐酸中浸泡溶解部分组织纤维，并将植物纤维分离，利用柠檬酸腐蚀修饰纤维管，使纤维管管壁的粗糙程度增加，同时引入大量的羧基基团螯合锌离子，通过二乙胺的反应生成纳米级氧化锌分子，植物纤维通过螯合吸附大量的锌离子使生成的纳米氧化锌镶嵌于植物纤维管中，撑开形成孔隙，提高纳米级氧化锌与空气的接触面积，随后将植物纤维炭化，使氧化锌分子存在与炭环境中，使氧化锌难以被外界物质腐蚀，同时碳纤维导热耐热性能好，使气敏材料的耐热性能得到显著提高，具有良好的应用前景。

主权项

1.一种耐高温气敏材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将冷冻产物投入高温炉中，在氩气的保护下以10～15℃/min的升温速率升高炉内温度至120～150℃，恒温预热50～60min，随后继续升高温度，高温烧结120～150min后出料，自然冷却至室温即得耐高温气敏材料；所述的冷冻产物的具体制备步骤为：（1）称取二乙胺、反应液和丙酮投入反应釜中，将反应釜升温至160～180℃，用搅拌器以600～700r/min的转速搅拌100～120min，搅拌后恒温静置12～14h，静置后自然冷却至室温，过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗3～5次后置于真空干燥箱中，在真空度为60～80Pa，温度为50～60℃的条件下干燥50～60min制得干燥产物；（2）将干燥产物置于管式炉中，向管式炉中充满氩气，将炉内温度升高，高温煅烧100～120min后投入行星球磨机中，在转速为200～250r/min的条件下混合研磨，过100目筛得到过筛物；（3）称取过筛物、纳米二氧化硅、N，N‑二甲基甲酰胺、氧化钙、丙酮和去离子水投入共混机中混合均匀得到固液混合物，将固液混合物置于真空冷冻干燥箱中，将温度降温至‑80～‑70℃，恒温冷冻4～6h，冷冻后抽真空至50～70Pa，恒温恒压静置2～3h制得冷冻产物；所述的反应液的具体制备步骤为：（1）称取玉米秸秆、玉米叶与稻壳投入行星球磨机中混合研磨制得混合物，将混合物与质量分数为10～13%的盐酸投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中在频率为35～38kHz的条件下振荡4～6h，振荡后过滤，用蒸馏水清洗3～5次制得反应产物；（2）将反应产物与质量分数为7～10%的柠檬酸溶液投入反应釜中，升高釜内温度至60～70℃，恒温反应2～3h，反应后升高釜内温度至220～240℃，气压升高至2.0～2.2MPa，恒温恒压反应2～3h制得混合液，向反应釜中加入氯化锌晶体粉末，在温度为50～60℃、转速为500～600r/min的条件下混合搅拌制得反应液。