[发明专利]固定床反应器合成1,9-癸二烯的方法有效
申请号: | 201910462357.4 | 申请日: | 2019-05-30 |
公开(公告)号: | CN110156552B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 陈新志;毛崇智;钱超;周少东;阮建成 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C1/213 | 分类号: | C07C1/213;C07C11/12 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种固定床反应器合成1,9‑癸二烯的方法,依次包括以下步骤:将1,10‑癸二醇与高级脂肪酸混合后进行酯化反应;所得的酯化中间产物以滴加的形式进入固定床反应器内进行酯化裂化反应,固定床反应器内设置填料,固定床反应器内的温度为330~370℃,酯化中间产物在固定床反应器内的停留时间为2.5~4h;反应所生成的1,9‑癸二烯粗产品以气体的形式从固定床反应器的顶部排出,被冷凝后以液态形式被收集;反应后液态物流入反应容器被收集;1,9‑癸二烯粗产品进行减压蒸馏,得到1,9‑癸二烯。采用本发明的方法合成1,9‑癸二烯,反应选择性达95%,收率可达90%。 | ||
搜索关键词: | 固定床反应器 合成 癸二烯 方法 | ||
【主权项】:
1.固定床反应器合成1,9‑癸二烯的方法,其特征是依次包括以下步骤:1)、将1,10‑癸二醇与高级脂肪酸混合后升温至1,10‑癸二醇溶解从而形成反应液,再于130℃~200℃进行酯化反应,酯化反应蒸出的水被实时排出;待不再出水时结束酯化反应,得酯化中间产物;1,10‑癸二醇与高级脂肪酸的摩尔比为:1:2.5~4;2)、酯化中间产物以滴加的形式进入固定床反应器(3)内进行酯化裂化反应,固定床反应器(3)内设置填料,固定床反应器(3)内的温度为330~370℃,酯化中间产物在固定床反应器(3)内的停留时间为2.5~4h;反应所生成的1,9‑癸二烯粗产品以气体的形式从固定床反应器(3)的顶部排出,被冷凝后以液态形式被收集;反应后液态物从固定床反应器(3)底部排出后流入反应容器(4)被收集;3)、将步骤2)收集的液态形式的1,9‑癸二烯粗产品进行减压蒸馏,得到1,9‑癸二烯。
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