[发明专利]一种检测水稻上呋虫胺残留的方法

摘要

本发明提供一种检测水稻上呋虫胺残留的方法，涉及药物检测技术领域，包括如下步骤：S1.使用孔径为0.22μm的亲水性微孔滤膜进行过滤，得到供试品溶液1；S2.将植株通过稻谷脱壳机进行脱壳，分离并收集的稻壳和糙米，将植株通过谷物粉碎机进行粉碎，收集的植株粉末；S3.稻壳中呋虫胺的提取分离：制得供试品溶液2；S4.植株粉末中呋虫胺的提取分离：制得供试品溶液3；S5.糙米中呋虫胺的提取分离：制得供试品溶液4；S6.土壤中呋虫胺的提取分离：制得供试品溶液5；S7.通过液质联用的方法进行检测。本发明操作简单，准确度高。

主权项

1.一种检测水稻上呋虫胺残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.水中呋虫胺的提取：随机取5mL水稻田中的水，使用孔径为0.22μm的亲水性微孔滤膜进行过滤，得到供试品溶液1；S2.将植株通过稻谷脱壳机进行脱壳，分离并收集的稻壳和糙米，将植株通过谷物粉碎机进行粉碎，收集的植株粉末；S3.稻壳中呋虫胺的提取分离：准确称取2.5g稻壳放置于50mL离心管中，加入10mL纯净水使其完全浸润，10min后加入20mL甲醇，回旋震荡提取1h，提取完毕后在4000r/min的条件下离心5min，取出全部的上清液至50mL容量瓶中，使用纯净水定容至50mL，混匀后通过0.22um的亲水性微孔滤膜进行过滤，制得供试品溶液2；S4.植株粉末中呋虫胺的提取分离：准确称取2.5g植株粉末放置于50mL离心管中，其余操作方法同步骤S3，制得供试品溶液3；S5.糙米中呋虫胺的提取分离：准确称取5g糙米放置于50mL离心管中，加入10mL纯净水使其完全浸润，10min后加入20mL甲醇，回旋震荡提取1h，提取完毕后在4000r/min的条件下离心5min，取出全部上清液至50mL容量瓶中，使用纯净水定容至50mL，混匀后通过0.22um的亲水性微孔滤膜进行过滤，制得供试品溶液4；S6.土壤中呋虫胺的提取分离：随机取水稻田中的土壤，准确称取5g土壤放置于50mL离心管中，其余操作方法同步骤S5，制得供试品溶液5；S7.通过液质联用的方法进行检测，色谱条件为：采用Waters ACQUITY UPLC R BEH C18色谱柱，柱温为35‑45℃，以水和甲醇为流动相A，以甲酸和甲醇为流动相B，流速为0.25mL/min；梯度洗脱程序为：0.00‑0.25min，流动相B的体积百分数为30％；0.26‑2.00min，流动相B的体积百分数为70％；2.01‑3.00min，流动相B的体积百分数为90％；3.01‑4.00min，流动相B的体积百分数为30％；质谱条件为：离子模式为正离子模式，毛细管电压为2.0‑4.0kv，离子源温度为140‑160℃，锥孔反吹气流量为50L/Hr，脱溶剂气温度为380‑420℃，脱溶剂气流量为700‑900L/Hr，监测模式为MRM模式。