[发明专利]一种苯基双(2;4;6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法

摘要

本发明提供了一种苯基双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，该方法以苯基二氯化磷为起始原料，在氮气保护下，采用催化剂(所述催化剂为叔丁醇钾及丝氨酸的混合物)用粉状的金属钠取代氯，再在弱碱性条件下还原并与2,4,6‑三甲基苯甲酰氯缩合及氧化反应制备苯基双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦产品。该方法催化效果更佳，产率更高；采用在甲苯溶剂中将金属钠制备成粉状，且全部反应过程在氮气保护下进行，安全性高。

主权项

1.一种苯基双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：步骤1、在氮气保护下，将甲苯加入合成反应釜，升温至无水珠滴落，加入碱金属及催化剂，升温至碱金属全部溶解后，滴加苯基二氯化磷进行取代反应至完全；所述碱金属为金属锂、钠或钾中的至少一种；所述催化剂为叔丁醇钾及丝氨酸的混合物；步骤2、加入三乙胺和叔丁醇的混合物保温反应结束后，冷却至一定温度，并在此温度下滴加2,4,6‑三甲基苯甲酰氯反应结束后，将反应液转移至氧化水洗釜；步骤3、往氧化水洗釜内加水水洗直至PH为6～8，滴加双氧水，温度控制在55℃～65℃，保温反应完成后，静置，分去水层，水洗至PH为6～8；步骤4、将有机相抽至脱溶釜，除去有机溶剂，加入结晶溶剂搅拌溶解，降温，放料至干净的抽滤槽中，抽尽母液，所得滤饼进行烘干处理得苯基双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦产品。