[发明专利]一种抗氧剂618的合成工艺在审
| 申请号： | 201910467168.6 | 申请日： | 2019-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110041360A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 郭骄阳;赵崇鑫 | 申请（专利权）人： | 江苏极易新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/141 | 分类号： | C07F9/141 |
| 代理公司： | 南京聚匠知识产权代理有限公司 32339 | 代理人： | 刘囝 |
| 地址： | 221700 江苏省徐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于亚磷酸酯抗氧剂的合成技术，具体涉及一种抗氧剂618的合成工艺，通过微反应器合成亚磷酸三乙酯再合成季戊四醇二亚磷酸酯，最终合成抗氧剂618。本发明一种抗氧剂618的合成工艺，密封性好，易于控制反应条件，且溶剂与产物可以回流利用，节约成本。 | ||
| 搜索关键词： | 合成工艺 抗氧剂 季戊四醇二亚磷酸酯 亚磷酸酯抗氧剂 合成抗氧剂 合成亚磷酸 反应条件 合成技术 密封性好 微反应器 三乙酯 溶剂 合成 节约 | ||
【主权项】：
1.一种抗氧剂618的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将三氯化磷与正己烷进行混合，形成混合溶液，将混合溶液泵入多模块微反应器的第一模块中预冷；同时将乙醇泵入第二模块预冷；(2)将预冷过的三氯化磷与正己烷混合溶液与乙醇于第三模块中进行混合并反应；(3)步骤(2)反应完成后的混合液流入管式反应器，向管式反应器中加入缚酸剂，进行中和；(4)进行负压抽滤，旋蒸去除乙醇与正己烷，得亚磷酸三乙酯反应液；将分离出的乙醇与正己烷回流至步骤(1)；(5)向亚磷酸三乙酯反应液中加入季戊四醇与催化剂，于另一微反应器中进行反应；(6)反应完成后，减压分馏出反应生成的乙醇和未反应的亚磷酸三乙酯，得季戊四醇二亚磷酸酯；将分离出的乙醇回流至步骤(1)，将未反应的亚磷酸三乙酯回流至步骤(5)；(7)向季戊四醇二亚磷酸酯中加入硬脂醇，于另一微反应器中反应；(8)反应完成后，减压蒸出乙醇，冷却后得到产物白色蜡状抗氧剂618固体；将分离出的乙醇回流至步骤(1)。
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