[发明专利]一种稳定同位素氘标记2-甲基-4-异噻唑-3-酮的合成方法在审
| 申请号： | 201910472920.6 | 申请日： | 2019-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110041288A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 闫晓宇;曹瑞;王佟 | 申请（专利权）人： | 河南凯美思睿化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D275/03 | 分类号： | C07D275/03 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人： | 陈勇 |
| 地址： | 450001 河南省郑州市高新技术产业开发*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明提供一种稳定同位素氘标记2‑甲基‑4‑异噻唑‑3‑酮的合成方法，包括以下步骤：步骤1：以3,3'‑二巯基二丙酸和二氯亚砜为原料，经催化剂催化反应得到3,3'‑二巯基二丙酰氯；步骤2：向氘代甲胺盐酸盐中依次加入碱和碳酸盐后，然后加入步骤1得到的3,3'‑二巯基二丙酰氯，反应得到氘代酰胺；步骤3：将步骤2得到的氘代酰胺中加入反应溶剂和磺酰氯，反应体系在0℃中持续搅拌反应1小时，然后在室温下持续搅拌反应15小时，反应得到稳定同位素氘标记2‑甲基‑4‑异噻唑‑3‑酮，所述氘代酰胺和磺酰氯的摩尔比为1:3。本发明反应收率可达34%，目标产物的纯度达98%，氘代率>99%。 | ||
| 搜索关键词： | 稳定同位素 二巯基 异噻唑 氘标记 酰胺 持续搅拌 丙酰氯 磺酰氯 碳酸盐 合成 甲胺盐酸盐 催化反应 二氯亚砜 反应溶剂 反应收率 目标产物 摩尔比 丙酸 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种稳定同位素氘标记2‑甲基‑4‑异噻唑‑3‑酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：以3,3'‑二巯基二丙酸和二氯亚砜为原料，经催化剂催化反应得到3,3'‑二巯基二丙酰氯；步骤2：向氘代甲胺盐酸盐中加入碱，然后再加入步骤1得到的3,3'‑二巯基二丙酰氯，反应得到氘代酰胺；步骤3：将步骤2得到的氘代酰胺中加入反应溶剂和磺酰氯，反应体系在0℃中持续搅拌反应1小时，然后在室温条件下持续搅拌反应15小时，反应得到稳定同位素氘标记2‑甲基‑4‑异噻唑‑3‑酮，所述氘代酰胺和磺酰氯的摩尔比为1:2～3。
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