[发明专利]一种基于ZIF-8的硼,氮共掺杂非金属碳基氧还原电催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910481836.0 申请日: 2019-06-04
公开(公告)号: CN110364745A 公开(公告)日: 2019-10-22
发明(设计)人: 诸海滨;孙志远 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: H01M4/96 分类号: H01M4/96;B82Y30/00
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 曹坤
地址: 211102 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种基于ZIF‑8的硼,氮共掺杂非金属碳基氧还原电催化剂的制备方法。本发明首先,通过控制晶体的合成条件得到ZIF‑8前驱体,然后将前驱体晶体与苯硼酸小分子通过溶剂混合,搅拌,形成均匀分散的混合材料,最后在管式炉中高温碳化,得到黑色粉末碳材料,无需进一步后处理,即得到硼,氮共掺杂非金属碳基催化剂。本发明的优点主要有:材料来源丰富,成本较低,所制备的材料氧还原催化活性高,具备良好的稳定性,甲醇耐受性,具有广阔的应用前景和实用价值。
搜索关键词: 非金属碳 共掺杂 制备 电催化剂 基氧 还原 氧还原催化活性 甲醇耐受性 前驱体晶体 后处理 材料来源 合成条件 黑色粉末 混合材料 基催化剂 控制晶体 溶剂混合 苯硼酸 管式炉 前驱体 碳材料 小分子 中高温 碳化 应用
【主权项】:
1.一种基于ZIF‑8的硼,氮共掺杂非金属碳基氧还原电催化剂的制备方法,其特征在于:其具体制备方法如下:步骤一、前驱体ZIF‑8材料的制备:称取0.117g的六水合硝酸锌,溶解于10mL的蒸馏水中,超声使其完全溶解,得到六水合硝酸锌溶液;另称取2.270g的2‑甲基咪唑,溶解于90mL的蒸馏水中,超声使其完全溶解,得到2‑甲基咪唑溶液;将上述得到的两种溶液混合搅拌,室温下反应12h得到ZIF‑8溶液,将得到的ZIF‑8溶液置于离心机中离心8min,得到含有溶剂水和硝酸锌、2‑甲基咪唑杂质的ZIF‑8固体,将含有溶剂水和硝酸锌、2‑甲基咪唑杂质的ZIF‑8固体用甲醇超声洗涤3‑5次,60℃真空干燥箱中干燥12h;得到祛除了硝酸锌与2‑甲基咪唑杂质的ZIF‑8固体;将上述得到的祛除了硝酸锌与2‑甲基咪唑的ZIF‑8固体,在200℃抽真空活化2h;得到0.2g纯的ZIF‑8固体;步骤二、催化剂前驱体的制备:称取0.008g的苯硼酸固体及上述得到0.2g纯的ZIF‑8固体;将上述两种固体置于100mL甲醇溶液中,在室温下,搅拌12h得到掺杂有苯硼酸的ZIF‑8溶液,在离心机中,将得到的掺杂有苯硼酸的ZIF‑8溶液在转速为1000rpm的离心速度下,离心20min,50℃真空干燥12h;得到含有苯硼酸的ZIF‑8前驱体;步骤三、硼,氮共掺杂电催化氧还原多孔碳材料的制备:将上述得到含有苯硼酸的ZIF‑8前驱体放入管式炉,在氮气氛围中,以5℃每分钟升温到恒温1000℃,并保持在该温度2h后,以5℃每分钟冷却至室温,获得硼,氮共掺杂非金属碳基氧还原电催化剂。
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