[发明专利]一种钒价态定量检测方法

摘要

本发明公开了一种钒价态定量检测方法，属于化学分析技术领域。本发明最终确定能同时测定VIV与VV的最优色谱条件为：流动相流速1.2mL/min；紫外检测波长261nm；最优的流动相组成为20mM磷酸盐缓冲液溶液(pH＝6.0)，其中含有含5mM四丁基氢氧化铵和2mM乙二胺四乙酸。该方法精密度和加样回收率均较高，能够满足准确定量VIV与VV单体含量的检测要求。本实验建立的HPLC方法灵敏、简便、准确、重复性好，可用于配制的含钒水溶液、工业废水或含钒浸出液，具有广泛的推广应用前景。

主权项

1.一种钒价态定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤:/n1〕配制所述试剂与标准溶液，包括不分先后顺序的1-1和1-2，以及1-3/n1-1〕称量硫酸氧钒固体，将硫酸氧钒完全溶于去离子水后，加入乙二胺四乙酸，水浴加热，搅拌至溶液中无固体，调节pH，定容即得V^IV标准储备液，保存备用。/n1-2〕称量偏钒酸铵固体，将偏钒酸铵用浓硫酸溶解后，加入去离子水溶解，加入乙二胺四乙酸，水浴加热，搅拌至溶液中无固体，调节pH与步骤1-1〕相同，定容即得V^V标准储备液，保存备用。/n1-3〕用NaH₂PO₄固体和Na₂HPO₄固体制备得磷酸盐缓冲液，向磷酸盐缓冲液中加四丁基氢氧化铵固体和乙二胺四乙酸固体，充分溶解，即得水相；/n2〕建立标准曲线/n2-1〕用去离子水分别将步骤1-1〕和1-2〕获得的标准储备液逐级稀释，配成若干种浓度的系列V^IV标准溶液和系列V^V标准溶液；/n2-2〕针对步骤2-1〕所述的全部溶液进行HPLC-PDAD测定，记录出峰面积，其中HPLC条件为：/n色谱柱：C18色谱柱；/n流动相A相：步骤1-3〕所得水相/n流动相B相：乙腈；/n流动相组成体积比：A：B＝88∶(10-20)；/n流速：1.0-1.5mL/min；/n柱温：25-35℃；/n检测波长为255-265nm。/n进样量为5-20μL。/n2-3〕根据2-2〕测定的出峰面积和对应的溶液浓度，拟合出V^IV浓度和V^V浓度的标准曲线；标准曲线中，浓度为横坐标，峰面积为纵坐标；/n3〕待检测样品浓度测定/n3-1〕待测样品前处理/n向待测样品溶液加入过量的乙二胺四乙酸固体粉末，加热条件下搅拌，过滤得到清液；调节溶液pH值与步骤1-1〕相同；/n3-2〕所述的待测样品溶液进行HPLC-PDAD测定；HPLC-PDAD测定的条件与步骤2-2〕相同；/n3-3〕记录V^IV和/或V^V出峰面积，代入步骤2-3〕获得的标准曲线方程中，计算出待测样品中的V^IV浓度和/或V^V浓度。/n