[发明专利]5,6-二氢-6-(2-萘基)咪唑并[2,1-b]噻唑草酸盐的制备方法有效
申请号: | 201910484454.3 | 申请日: | 2019-06-05 |
公开(公告)号: | CN110194774B | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 陈丕证;龙韬;邹增龙 | 申请(专利权)人: | 苏州百灵威超精细材料有限公司 |
主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04;C07C55/07;C07C51/41 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 关家强 |
地址: | 215000 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种5,6‑二氢‑6‑(2‑萘基)咪唑并[2,1‑b]噻唑草酸盐的制备方法,包括步骤一:向溶剂中加入2‑乙烯基萘为原料、双氧水以及溴代物,添加催化剂,在‑20℃—200℃的反应温度范围内反应得到溴代中间体,所述双氧水的用量为0.5‑5当量,所述溴代物的用量为1‑10当量;步骤二:向步骤一中得到的溴代中间体中加入2‑氨基噻唑和溶剂,不加催化剂,在‑20℃—200℃的反应温度范围内反应得到噻唑中间体,所述2‑氨基噻唑的用量为0.8‑2当量;步骤三:向步骤二中得到的噻唑中间体中加入二水草酸和无水草酸中的一种或两种和溶剂,在‑20℃—300℃的反应温度范围内反应得到5,6‑二氢‑6‑(2‑萘基)咪唑并[2,1‑b]噻唑草酸盐。其反应路线短,污染较小。 | ||
搜索关键词: | 萘基 咪唑 噻唑 草酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种5,6‑二氢‑6‑(2‑萘基)咪唑并[2,1‑b]噻唑草酸盐的制备方法,其特征在于,包括:步骤一:向溶剂中加入2‑乙烯基萘为原料、双氧水以及卤代物,不加催化剂或添加催化剂,在‑20℃—200℃的反应温度范围内反应得到卤代中间体,所述双氧水的用量为0.5‑5当量,所述卤代物的用量为1‑10当量;步骤二:向步骤一中得到的卤代中间体中加入2‑氨基噻唑和溶剂,不加催化剂或添加催化剂,在‑20℃—200℃的反应温度范围内反应下得到噻唑中间体,所述2‑氨基噻唑的用量为0.8‑2当量;步骤三:向步骤二中得到的噻唑中间体中加入草酸类化合物和溶剂,在‑20℃—300℃的反应温度范围内反应下得到5,6‑二氢‑6‑(2‑萘基)咪唑并[2,1‑b]噻唑草酸盐,所述草酸类化合物的用量为1‑20当量。
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