[发明专利]一种基于光氧化的锑形态电化学检测方法及其应用

摘要

本发明公开了基于光氧化的锑形态电化学检测方法及其应用。该方法依据三价锑和五价锑电化学活性的差异，采用阳极溶出伏安法，在不同富集电位条件下分别可测定三价锑和五价锑的溶出峰，其中三价锑的电化学信号不受五价锑存在的干扰；之后利用三价锑可光氧化的特点，对样品进行光照后再测定以五价锑形式存在的总锑的含量，样品中五价锑的含量由差减法计算得出。本发明的方法过程简单可靠，受基质干扰小、便于操作，且能在同一电解质溶液中同时对三价锑和五价锑含量进行检测。

主权项

1.一种基于光氧化的锑形态电化学检测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：A、玻碳工作电极的制备：先将玻碳电极用Al₂O₃粉末打磨成镜面，再依次用乙醇、硝酸溶液、去离子水分别超声清洗后用氮气吹干电极表面；然后将得到的玻碳电极置于NaOH溶液中用循环伏安法扫描至电压稳定；B、标准溶液的配制：在电解池中加入一定量的三价锑储备液或一定量的五价锑储备液，以盐酸为支持电解质溶液，分别配制不同浓度的三价锑标准溶液和不同浓度的五价锑标准溶液；C、标准曲线的测定：(1)三价锑标准曲线测定：在步骤B所述的电解池中插入饱和甘汞参比电极、铂丝辅助电极和步骤A中制备好的玻碳工作电极，将电脑与电化学工作站连接，控制工作电极的电压，使工作电极在‑0.4V恒电位条件下富集溶液中的三价锑，富集时间为240s，之后用方波伏安法在‑0.4V‑0.4V电位范围内进行扫描，记录峰电流强度。以测定的溶液中三价锑的浓度为横坐标，以不同浓度对应的峰电流强度为纵坐标，绘制三价锑的标准曲线，进行线性拟合，得到标准曲线表达式；(2)五价锑标准曲线测定：在步骤B所述的电解池中插入饱和甘汞参比电极、铂丝辅助电极和步骤A中制备好的玻碳工作电极，将电脑与电化学工作站连接，控制工作电极的电压，使工作电极在‑0.9V恒电位条件下富集溶液中的五价锑，富集时间为180s，再用方波伏安法在‑0.8V‑0.4V电位范围内进行扫描，记录峰电流强度；以测定的溶液中五价锑的浓度为横坐标，以不同浓度对应的峰电流强度为纵坐标，绘制五价锑也就是代表实际样品中总锑的标准曲线，进行线性拟合，得到标准曲线表达式。D、实际水体样品的前处理：将水体样品经过水系微孔滤膜过滤，将水体样品中的悬浮颗粒物等杂质去除掉；E、加标实际水体样品的配制：在步骤D的水体样品中，分别加入一定量的三价锑储备液和一定量的五价锑储备液，以盐酸为支持电解质溶液，配制成已知浓度的加标样品；F、水体样品中锑种类与含量的测定：将步骤E中的加标样品按步骤C(1)所述的方法测定溶液中三价锑的峰电流强度，测定完成后将电解池放在紫外光灯下照射10‑20min，使样品中的三价锑全部氧化为五价锑，再按步骤C(2)所述的方法测定溶液中五价锑(样品中总锑)的峰电流强度。之后将所得到的三价锑峰电流强度和总锑的峰电流强度分别代入步骤C中得到的三价锑和总锑的标准曲线表达式中，计算出水体样品中三价锑和总锑的浓度，并用差减法算出样品中五价锑的浓度。假设测定出的锑含量为a，实际加入标准样品的含量为b，按照算式r＝a/b×100％计算样品中三价锑和五价锑的加标回收率r，回收率越接近100％，说明该方法越可靠。