[发明专利]一种核纯级硼酸标准物质制备工艺

摘要

本发明提供了一种核纯级硼酸标准物质制备工艺，包括溶解、掺杂、蒸发、结晶、烘干、研磨、混匀、初检、分装等步骤。将纯化好的硼酸溶解后，按照一定的比例加入预期的杂质元素，根据不同杂质元素在蒸发过程损失率情况，研究蒸发出水分的量对掺杂效果的影响，得到最佳的蒸发出的水量和杂质元素掺杂系数，真空减压蒸发，结晶，在真空干燥箱中烘干，烘干至恒重的硼酸标准物质进入球磨机进行粉碎，粉碎后的硼酸标准物质进入V型混合机进行混匀，进行均匀性初检，初检合格后，密封包装。本发明的技术方案制备的标准物质均匀性效果佳，工艺可控性好，制得的硼酸标准物质杂质元素含量与核电站一回路用的硼酸使用要求一致。

主权项

1.一种核纯级硼酸标准物质制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)以纯化好的硼酸为原料，该原料中氟、氯、硫酸根、磷酸根、钠、铁、镁、铝、钙九项杂质元素的含量均低于核纯级硼酸标准物质的定值指标；(2)用高纯水加热溶解纯化好的硼酸，不断搅拌，得到近饱和溶液；(3)配制中间浓度的掺杂溶液，掺杂溶液分四组配制：a.Ca、Mg、Al、Na混合掺杂溶液的配制，b.Fe掺杂溶液的配制，c.F‑、PO43‑、SO42‑混合掺杂溶液的配制，d.Cl‑掺杂溶液的配制；(4)按照技术指标最高值的90％，将步骤(3)配制的掺杂液加入到步骤(2)制备的硼酸近饱和溶液中，搅拌均匀，一直不停搅拌，进行减压蒸发结晶，搅拌速度为120～130r/min，真空度为‑0.080～‑0.090Mpa，釜温为47℃～60℃，蒸发出一定量的水量，停止加热，将结晶的硼酸在70℃的真空干燥箱中干燥至恒重；(5)将烘干至恒重的硼酸用球磨机研磨粉碎后，用振筛机进行筛分，使其全部通过150目的标准筛；(6)将粉碎、过筛后的硼酸产品全部转入V型混样机中，以16转/min的速度混合6～7h，使其混合均匀；(7)从混匀的硼酸产品中随机抽取10个样品，每个样品测定三次，进行均匀性初检；(8)初检合格的样品分装于清洗过的聚乙烯瓶中，盖好盖子，密封包装。