[发明专利]一种5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种5,6‑二氢‑2H‑吡喃‑2‑酮的新合成路线，以3‑(苄氧基)丙酸为原料，经氯化反应、缩合反应、成环还原反应、消去反应四步高产率合成5,6‑二氢‑2H‑吡喃‑2‑酮。本发明提供的5,6‑二氢‑2H‑吡喃‑2‑酮制备方法是一种高收率、低成本、环保、易操作、适宜工业化的制备方法。

主权项

1.一种5,6‑二氢‑2H‑吡喃‑2‑酮制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：氮气保护下，在反应瓶中加入3‑(苄氧基)丙酸、溶剂，冰浴下滴加酰化试剂，滴毕，室温反应，反应结束后，减压蒸馏溶剂，得中间体1；步骤二：在反应瓶中加入2,2‑二甲基‑1,3‑二噁烷‑4,6‑二酮、溶剂和吡啶，降温，滴加中间体1的二氯甲烷溶液，滴毕，室温反应，水洗，盐水洗涤，干燥，减压蒸馏溶剂，得186g中间体2；步骤三：在高压釜中加入中间体2、钯碳催化剂、溶剂，氮气置换，通入氢气至一定压力，升温反应，反应结束后，氮气置换，过滤，减压蒸馏溶剂，得中间体3；步骤四：在反应瓶中加入中间体3、对甲苯磺酸、溶剂，升温反应，反应结束后，水洗，干燥，减压蒸馏溶剂，得产品。