[发明专利]一种3-(苄氧基)-4-氧代-4H-吡喃-2-羧酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种3‑(苄氧基)‑4‑氧代‑4H‑吡喃‑2‑羧酸新的合成路线，以3‑羟基‑2‑甲基‑4H‑吡喃‑4‑酮为原料，经乙酰基保护、溴化反应、苄基保护、氧化反应四步高产率合成度鲁特韦中间体。本发明提供的3‑(苄氧基)‑4‑氧代‑4H‑吡喃‑2‑羧酸的制备方法是一种高收率、低成本、环保、易操作、适宜工业化的制备方法。

主权项

1.一种3‑(苄氧基)‑4‑氧代‑4H‑吡喃‑2‑羧酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在反应瓶中加入3‑羟基‑2‑甲基‑4H‑吡喃‑4‑酮、乙酸酐以及溶剂，搅拌反应。反应完毕后，加水，过滤，滤饼水洗，干燥，得中间体1；步骤二：在反应瓶中加入中间体1，再加入NBS(N‑溴代琥珀酰亚胺)、AIBN(偶氮二异丁腈)和溶剂，升温反应，反应结束后，降温过滤，溶剂浓缩，得中间体2；步骤三：在反应瓶中加入中间体2,再加入氢氧化钠，回流反应2个小时，滴加卤化苄，滴毕，继续回流3个小时，反应完毕后，降温，过滤，水洗，干燥，得中间体3；步骤四：在高压釜中加入中间体3、钯碳催化剂、氢氧化钠、水，通入氧气至一定压力，控温反应，反应结束后，过滤，滤液用盐酸调PH析出固体，过滤，水洗，干燥，得产品。