[发明专利]一种右旋盐酸哌醋甲酯的制备方法在审
申请号: | 201910488196.6 | 申请日: | 2019-06-05 |
公开(公告)号: | CN110105267A | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 王坤鹏;韩月林 | 申请(专利权)人: | 南京焕然生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D211/34 | 分类号: | C07D211/34 |
代理公司: | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人: | 杨玉芳 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种右旋盐酸哌醋甲酯新的合成路线,以苯乙酸甲酯为原料,经酰胺化反应、重氮化反应、环合反应、重排反应四步高产率合成右旋盐酸哌醋甲酯。本发明提供的右旋盐酸哌醋甲酯的制备方法是一种高收率、低成本、环保、易操作、适宜工业化的制备方法。 | ||
搜索关键词: | 盐酸哌醋甲酯 右旋 制备 苯乙酸甲酯 高产率合成 重氮化反应 酰胺化反应 合成路线 环合反应 重排反应 低成本 收率 环保 | ||
【主权项】:
1.一种右旋盐酸哌醋甲酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:将苯乙酸甲酯加入到哌啶中,反应10小时,液相中控跟踪;反应完毕后,浓缩至干,得中间体1;步骤二:将中间体1加入到甲苯中,加入TsN3,升温70度反应5个小时;反应完毕后,无需分离,反应液直接进入下一步反应;步骤三:将催化剂加入到上一步溶液中,升温回流,反应完毕后,降温析晶,过滤,滤饼甲苯洗涤,烘干,得中间体3;步骤四:将中间体3加入到甲醇中,通入HCl气体,然后升温反应8个小时,反应完毕后,降温浓缩;析晶,过滤,甲醇洗涤,烘干,得产品右旋盐酸哌醋甲酯。
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