[发明专利]一种快速测定壳聚糖脱乙酰度的自动顶空气相色谱方法

摘要

本发明属于分析检测技术领域，公开了一种快速测定壳聚糖脱乙酰度的自动顶空气相色谱方法。将壳聚糖样品用盐酸溶液溶解后移取一定体积于顶空瓶中封盖，用注射器注入不同体积碳酸氢钠溶液，同时以不加壳聚糖的盐酸溶液作为空白；然后制备好的样品进行顶空气相色谱检测，记录二氧化碳的气相色谱信号值；将得到的样品信号与空白信号作差值，并以此差值对碳酸氢钠溶液体积绘制曲线，得到两个显著转折点，据此计算得到壳聚糖的脱乙酰度。本方法具有良好的测量精度(RSD0.82％)和准确度(与参考方法测量的结果相比，相对误差6.46％)。由于HS‑GC可以进行自动化样品反应平衡和测量，因此在批量样品测试分析中更为有效。

主权项

1.一种快速测定壳聚糖脱乙酰度的自动顶空气相色谱方法，其特征在于包括如下步骤：(1)样品准备：准确称取一定质量的壳聚糖样品，用盐酸溶液溶解后，用移液枪准确移取一定体积的上述混合液于顶空瓶中，立即封盖，用注射器注入不同体积碳酸氢钠溶液，同时以不加壳聚糖的盐酸溶液作为空白；(2)样品检测：将(1)中制备好的样品瓶置于顶空进样器中，设置顶空进样器及气相色谱仪操作条件，进行顶空气相色谱检测，记录二氧化碳的气相色谱信号值；(3)结果计算：将步骤(2)得到的样品信号与空白信号作差值，并以此差值对碳酸氢钠溶液体积绘制曲线，得到两个显著转折点，根据以下公式计算得到壳聚糖的脱乙酰度：其中，n＝C(V₂‑V₁)，V₁和V₂分别是曲线中第一转折点和第二转折点处对应的碳酸氢钠溶液体积，C是碳酸氢钠溶液的摩尔浓度；m是称取的壳聚糖样品重量，w是100份壳聚糖样品中的水含量份。