[发明专利]丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的制备方法

摘要

本发明的丝石竹皂苷元3‑O‑β‑D‑葡萄糖醛酸甲酯的制备方法包括以下步骤，S1：取木鳖子碾磨成粗粉，加石油醚脱脂，弃去石油醚，挥尽溶剂；S2：取步骤S1得到的木鳖子粗粉，以乙醇溶液为溶媒，进行加热回流提取，合并提取液，滤过，减压回收乙醇至浸膏；S3：取浸膏与酸液溶解，回流水解，过滤，得到滤液；S4：取滤液加于已处理好的大孔吸附树脂柱上流速进行吸附，流出液弃去，待上样饱和后先以水冲洗至无色，以乙醇溶液作为洗脱剂，进行洗脱，收集洗脱液并减压浓缩至干；S5：取步骤S4中的得到的固体加甲醇溶解，经制备液相色谱洗脱分离，收集洗脱液合并，减压回收溶剂，冻干，得白色粉末。该制备方法利于大生产操作、污染少、产品纯度高。

主权项

1.一种丝石竹皂苷元3‑O‑β‑D‑葡萄糖醛酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：取木鳖子碾磨成粗粉，加石油醚在60℃‑90℃条件下脱脂，弃去石油醚，木鳖子粗粉挥尽溶剂；S2：取步骤S1得到的木鳖子粗粉，以20％‑85％的乙醇溶液为溶媒，木鳖子粗粉与溶媒以重量比1:5‑15进行加热回流提取，加热回流提取1‑4次，每次1‑4h，合并提取液，滤过，减压回收乙醇至浸膏；S3：取步骤S2中得到的浸膏与酸液以重量比1:15‑30溶解，回流水解1‑4h，过滤，得到滤液；S4：取步骤S3中得到的滤液加于已处理好的大孔吸附树脂柱上以1BV/h的流速进行吸附，流出液弃去，待上样饱和后先以水冲洗至无色，以10％‑80％乙醇溶液作为洗脱剂，以0.5BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液并减压浓缩至干；S5：取步骤S4中的得到的固体加甲醇溶解，经制备液相色谱，以乙腈‑甲酸水溶液为流动相进行洗脱分离，分离条件为柱温35℃，流速5.0ml/min,检测波长210mm，收集洗脱液合并，减压回收溶剂，冻干，得白色粉末。