[发明专利]一种从红豆杉中同时富集纯化紫杉醇和10-DAB III的方法

摘要

本发明公开了一种从红豆杉中同时富集纯化紫杉醇和10‑DABIII的方法，采用低温高压破碎提取、大孔树脂纯化、动态轴向压缩柱系统分离等方法同时提取制备紫杉醇和10‑DAB III。低温高压破碎提取可以在低温的条件下，充分提取目标成分的同时减少色素等杂质；大孔树脂纯化可以通过选择合适的洗脱剂除去杂质和富集目标成分，且大孔树脂可以重复使用；动态轴向压缩柱系统分离技术可以定向分离目标成分，保证目标成分的收率及纯度，所得紫杉醇和10‑DABIII的纯度均大于99％，总转移率大于80％。本发明的技术路线操作简单、快速稳定、收率高、溶剂毒性低且可回收使用，可用于产业化生产。

主权项

1.一种从红豆杉中同时富集纯化紫杉醇和10‑DAB III的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)药材粉碎：取适量的红豆杉药材，用粉碎机粉碎后得到一定粒度的红豆杉药材粉末；(2)低温高压破碎提取：取一定量步骤(1)中得到的红豆杉药材粉末，加入10～30倍所述红豆杉药材粉末量的提取溶剂，搅拌5～10min，在低温环境中以10～30MPa的破碎压力循环破碎提取1～3次，得提取液；(3)大孔树脂纯化：将步骤(2)中得到提取液浓缩至无醇后，匀速通过含大孔树脂的大孔树脂柱，用3～4倍大孔树脂体积的纯化水除去水溶性杂质，用2～3倍大孔树脂体积的体积百分比浓度为20％的乙醇洗脱除去极性杂质，用4倍大孔树脂体积的体积百分比浓度为30％～50％的乙醇洗脱10‑DAB III，得到10‑DAB III洗脱液，用4倍大孔树脂体积的体积百分比浓度为60％～80％的乙醇洗脱紫杉醇，得到紫杉醇洗脱液；(4)动态轴向压缩柱系统分离：将步骤(3)收集的紫杉醇洗脱液和10‑DAB III洗脱液回收乙醇、过滤后，分别注入动态轴向压缩柱系统，以乙醇为洗脱剂进行洗脱，收集紫杉醇和10‑DAB III分离液，在50～70℃减压浓缩干燥，即得紫杉醇样品和10‑DAB III样品。