[发明专利]一种以胺醛树脂为主要前驱体的氧还原电催化剂的制备方法

摘要

本发明公开一种以胺醛树脂为主要前驱体的氧还原电催化剂的制备方法，其采用以下重量份配比的原料制成：苯二胺5～50份、甲醛5～20份、金属源1～5份、导电炭黑5～40份、无机酸8～15份；所述制备方法包括导电炭黑超声溶解，包裹胺醛树脂聚合物，水洗，掺入金属源，初次热处理，酸洗和二次热处理步骤。本发明所制备的氧还原电催化剂完全不含有贵金属或仅含有超低含量的贵金属，而且采用廉价的含氮化合物(胺醛树脂作为氮源)取代卟啉、酞菁等价格昂贵的大环化合物，成本低廉，容易量产。本发明采用原位聚合物包裹炭黑的方式，不仅有利于活性位在炭黑表面的均匀分布，增加了活性位密度，而且降低了氧还原副产物H₂O₂产率(<4％)，保证了催化剂的稳定性。

主权项

1.一种以胺醛树脂为主要前驱体的氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于采用以下重量份配比的原料制成：苯二胺5～50份、甲醛5～20份、金属源1～5份、导电炭黑5～40份、无机酸8～15份；所述制备方法包括以下步骤：(1)溶解：将导电炭黑研磨过筛，溶解在去离子水中，然后超声分散，分散均匀后得到导电炭黑溶液，保存备用；(2)包裹聚合物：向导电炭黑溶液中加入苯二胺和部分无机酸，在0～5℃下机械搅拌分散均匀，然后加入预先冰水冷却的甲醛溶剂，在0～10℃下反应，反应完成后得到原位包裹了胺醛树脂聚合物的导电炭黑溶液；(3)水洗：将原位包裹了胺醛树脂聚合物的导电炭黑溶液抽滤，用去离子水水洗后，干燥，得到粉末状固体；(4)掺入金属源：向步骤(3)所得的干燥后的粉末状固体中加入去离子水，然后加入金属源，依次进行旋蒸、干燥、粗磨，得到粉末状固体，成分为掺入金属源的原位包裹了胺醛树脂聚合物的导电炭黑；(5)初次热处理：将步骤(4)所得粉末状固体进行初次热处理，恒温数小时后自然降温；(6)酸洗：将初次热处理所得粉末与剩余无机酸混合，进行酸洗，然后冷却、洗涤、干燥得到粉末状固体；(7)二次热处理：将步骤(6)所得粉末状固体进行二次热处理，恒温数小时，真空状态下降温，得到氧还原电催化剂。