[发明专利]一种西贝母碱的制备方法

摘要

本发明公开一种西贝母碱的制备方法，包括以下步骤：提取：以80％～95％乙醇提取2浓缩，得提取物A；萃取：提取物A用第一有机溶剂萃取，浓缩至干，得萃取物B；硅胶柱层析：萃取物B用石油醚：氯仿的溶剂体系进行硅胶柱层析，得西贝母碱粗品C；重结晶：西贝母碱粗品C用第三有机溶剂：第四有机溶剂＝5:1‑2:1的混合溶剂重结晶得西贝母碱产品。本发明的方法制得产品纯度高，能得到含量在99％以上的西贝母碱产品，且单批次生产量大，利于规模化生产。

主权项

1.一种西贝母碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)提取：取干燥川贝母药材，粉碎，按重量比加入10‑25倍的提取溶剂，所述提取溶剂为体积分数80％～95％乙醇，加热回流提取2‑3次，每次2‑4h，合并提取液，过滤，滤液浓缩，得提取物A；(b)萃取：提取物A用1～3倍体积的第一有机溶剂萃取，所述第一有机溶剂选自三氯甲烷、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一种或多种，萃取2～3次，合并第一有机溶剂层，浓缩至干，得萃取物B；(c)硅胶柱层析：萃取物B采用体积比为石油醚：第二有机溶剂＝50:1～30:1的溶剂体系进行硅胶柱层析，合并含有西贝母碱的洗脱液，浓缩，得西贝母碱粗品C；所述第二有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷；(d)重结晶：西贝母碱粗品C用3～6倍体积的重结晶溶剂溶解，过滤，滤液常温下放置至有无色透明柱状晶体析出，过滤，得西贝母碱产品；所述重结晶溶剂由体积比为(2～5)：1的第三有机溶剂与第四有机溶剂混合；所述第三有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或多种，所述第四有机溶剂选自乙醇、甲醇中的至少一种。