[发明专利]一种小尺寸红光荧光粉的制备方法有效
申请号: | 201910498833.8 | 申请日: | 2019-06-11 |
公开(公告)号: | CN110240903B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 王丹;崔思敏;何相磊;蒲源;王洁欣;陈建峰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学;宁波海奇合昇环能科技有限公司 |
主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种小尺寸红光荧光粉的制备方法,采用均相沉淀法,与目前商用荧光粉制备的直接固相灼烧法相比本方法在纳米粒子尺寸可控性,操作过程简便性以及大批次质量稳定性方面均有较显著的提升。旋转填充床反应器在增强混合,改善传质效果方面有巨大优势,它的加入进一步优化产品形貌、改善掺杂效果,保证了产品的均匀度和不同批次的产品间良好的重复性,更重要的是大大缩短了反应时间。在过程中我们采用了尿素作为沉淀剂,相比原沉淀剂氨水刺激性小,不易挥发且易于储存与运输,为实验操作以及大规模合成提供了便利条件。 | ||
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【主权项】:
1.一种小尺寸红光荧光粉的制备方法,其特征在于:本方法包括以下步骤:步骤1)按照GdBO3:Eu铕钆硼摩尔比0.1:0.9:1称取钆源、铕源、硼酸,按照每克产品对应1‑4g表面活性剂称取原料,量筒量取10‑50mL去离子水将表面活性剂放入搅拌并超声直至颗粒完全溶解并与上述铕源、钆源及硼酸混合;步骤2)取螯合剂乙酰丙酮、沉淀剂尿素或水合肼与溶液充分混合形成浓度1‑8mol/mL的溶液,将混合溶液搅拌并加热到75‑90℃保持1h;步骤3)离心获得产物,产物用去离子水、无水乙醇洗涤去除表面溶解性杂质,干燥得到白色粉末;步骤4)将干燥后的白色粉末研磨后放入马弗炉灼烧,马弗炉降至室温,取出产物再次研磨制得荧光粉颗粒;步骤5)将荧光粉颗粒与有机溶剂、封装胶有机基材按一定比例均匀混合,封装、去除其中的溶剂。
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