[发明专利]一种2;2’-二羟基联苯的制备方法在审
申请号: | 201910499335.5 | 申请日: | 2019-06-11 |
公开(公告)号: | CN110183359A | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 钟铮;密霞;张京玉;杨怀霞 | 申请(专利权)人: | 河南中医药大学 |
主分类号: | C07C303/22 | 分类号: | C07C303/22;C07C309/42;C07C37/00;C07C39/15;B01J29/85 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 聂孟民 |
地址: | 450046 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及2,2’‑二羟基联苯的制备方法,可有效解决现有方法操作繁琐、生产成本高、收率低和对环境污染的问题。在室温下,将4,4’‑联苯二磺酸与铬锰负载的SAPO‑11分子筛催化剂混合在溶剂中,加过氧化氢水溶液,升温至60‑100℃,保温搅拌8小时,然后冷却至室温,过滤除去分子筛催化剂,滤液减压蒸除,得2,2’‑二羟基4,4’‑联苯二磺酸;将得到的2,2’‑二羟基4,4’‑联苯二磺酸与稀硫酸混合,升温至100℃下搅拌2小时,冷却后析出白色固体,过滤后得成品2,2’‑二羟基联苯;本发明提供了一种2,2’‑二羟基联苯的绿色制备方法,原料价格低,反应副产物少,废弃物少,得率高,节能环保,有巨大的经济和社会效益。 | ||
搜索关键词: | 二羟基联苯 磺酸 联苯 分子筛催化剂 二羟基 制备 过滤 冷却 过氧化氢水溶液 反应副产物 保温搅拌 节能环保 绿色制备 有效解决 原料价格 析出 减压 稀硫酸 溶剂 得率 铬锰 收率 蒸除 生产成本 废弃物 | ||
【主权项】:
1.一种2,2’‑二羟基联苯的制备方法,其特征在于,在室温下,将4,4’‑联苯二磺酸与铬锰负载的SAPO‑11分子筛催化剂混合在溶剂中,加过氧化氢水溶液,升温至60‑100℃,保温搅拌8小时,然后冷却至室温,过滤除去分子筛催化剂,滤液减压蒸除,得2,2’‑二羟基4,4’‑联苯二磺酸;将得到的2,2’‑二羟基4,4’‑联苯二磺酸与稀硫酸混合,升温至100℃下搅拌2小时,冷却后析出白色固体,过滤后得成品2,2’‑二羟基联苯;所述的溶剂为:乙醇、异丙醇、叔丁醇,正丁醇,二氧六环的一种或两种以上的混合物;所述铬锰负载的SAPO‑11分子筛催化剂的铬质量含量为1%~5%,锰质量含量为1%~5%;所述的4,4’‑联苯二磺酸︰铬锰负载的SAPO‑11分子筛︰过氧化氢的质量比为1︰0.1~0.3︰0.5~1;所述的稀硫酸浓度为质量百分比1%~5%,与4,4’‑联苯二磺酸的质量比为5~10︰1;所述的催化剂铬锰负载的SAPO‑11分子筛的制备方法为:将硝酸铬、硝酸锰溶于去离子水中后,加入SAPO‑11分子筛,搅拌均匀后,110℃下烘干1小时,然后置于500℃下焙烧3小时即得;硝酸铬与硝酸锰的用量以铬锰元素的含量计量,满足铬元素与SAPO‑11分子筛质量比为1~3︰100,锰元素与SAPO‑11分子筛质量比为1~3︰100,SAPO‑11分子筛与去离子水用量比为0.8克/1毫升。
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