[发明专利]一种从苦荞麸皮中提取黄酮和绿原酸的方法

摘要

本发明公开了一种从苦荞麸皮中提取黄酮和绿原酸的方法，将苦荞麸皮炒制、去杂后，分步提取出水溶性黄酮和碱溶性黄酮，同时又从水溶性黄酮提取步骤中分离提取出绿原酸；本发明所述方法在黄酮及绿原酸在提取过程中，不使用乙醇等有机溶剂，不使用盐酸等对人体有害的添加物，能更好地保持黄酮和绿原酸的生物活性和安全性。本方法具有易操作、成本低、绿色环保、安全高效等特点，为高效开发利用苦荞麸皮废料及相关产业结构升级提供更好的技术选择。

主权项

1.一种从苦荞麸皮中提取黄酮和绿原酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）原料炒制以苦荞麸皮为原料，用18～20目的筛子对原料进行震荡分离，去除苦荞壳杂质后的原料，放入炒锅中炒制8～15分钟，物料温度控制在100～130℃，自然冷却到常温，得炒制原料；（2）原料去杂称取步骤（1）所得炒制原料1000份、无水柠檬酸2～3份和不超过15℃的冷水7000～8000份于容器中搅拌淘洗3～4分钟，静置5～8分钟，去除上层悬浊液，留下容器底部的沉渣物质，再次加入无水柠檬酸2～3份和不超过15℃的冷水7000～8000份搅拌淘洗3～4分钟，静置5～8分钟，去除上层悬浊液，得到容器底部的苦荞麸皮沉渣；（3）提取水溶性黄酮①将纯净水加热至100℃后降温至55～65℃,得热水E,备用；②在所述步骤（2）制取的苦荞麸皮沉渣中，加入6000份所述热水E溶解30分钟，料液温度控制在50～57℃，溶解的同时用磁力搅拌器对料液进行搅拌20～30分钟，静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，然后倒出容器上部的淡黄色液体，得第一次提取液A1；容器底部的残渣中再加入4000份所述热水E溶解30分钟，料液温度控制在50～57℃，溶解的同时用磁力搅拌器对料液搅拌20～30分钟，再静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，倒出容器上部的淡黄色液体，得第二次提取液A2；对容器底部的残渣依照提取所述A2的方法，再进行三次重复提取操作，得到第三、四、五次提取液A3、A4、A5，合并所述提取液A1、A2、A3、A4、A5，得到含绿原酸的水溶性黄酮提取液A；容器底部最后剩余的苦荞麸皮残渣D留作提取碱溶性黄酮的原料；（4）提取碱溶性黄酮所述步骤（3）剩余的苦荞麸皮残渣D中，加入5～6份食用碳酸钠和5000份所述热水E，料液温度控制在52～57℃,料液pH值控制在8.0～8.5，用磁力搅拌器对料液搅拌20～30分钟，静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，倒出容器上部棕黄色液体，得提取液B1；容器底部的苦荞麸皮残渣中再加入3份食用碳酸钠和4000份所述热水E进行溶解，料液温度控制在52～57℃,料液pH值控制在8.0～8.5，用磁力搅拌器对料液搅拌20～30分钟，静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，倒出容器上部棕黄色液体，得提取液B2；对容器底部的苦荞麸皮残渣依照提取所述B2的方法，再进行两次重复提取操作，得到提取液B3、B4，合并所述提取液B1、B2、B3、B4，得到碱溶性黄酮提取液B；（5）过滤处理对所述步骤（3）制取的含绿原酸的水溶性黄酮提取液A和所述步骤（4）制取的碱溶性黄酮提取液B，分别先用孔径5～7μm的醋酸纤维膜在压力为0.05～0.1MPa下进行微滤除杂一次，再用滤膜孔径为15～18nm在压力为0.2～0.6MPa的多功能卷式膜过滤机进行超滤一次，得到过滤的含绿原酸的水溶性黄酮提取液和过滤的碱溶性黄酮提取液；（6）沉淀处理所述步骤（5）得到的过滤的含绿原酸的水溶性黄酮提取液中，缓慢加入食用醋精并不断搅拌，滤液的pH值调节至4.0～4.3时停止醋精加入，水溶性黄酮物质开始沉淀，常温下静置4～5小时，分离出含绿原酸的上清液C和容器底部的水溶性黄酮沉淀A_沉，所述上清液C置于12℃以下低温环境中密封避光保存备用；所述步骤（5）得到的过滤的碱溶性黄酮提取液中，缓慢加入食用醋精并不断搅拌，料液的pH值调节至4.5～5.0时停止醋精加入，此时有杂质出现沉淀，料液温度控制在25～30℃，静置25分钟后立即倒出容器中的浑浊液，所述混浊液再静置8～10小时，料液温控制为10～15℃，碱溶性黄酮物质充分沉淀，除去上清液，得容器底部的碱溶性黄酮沉淀B_沉；（7）浓缩用透气量为11.6～13.0 L/㎡.s的涤纶长纤维滤布，对所述步骤（6）得到的水溶性黄酮沉淀A_沉和碱溶性黄酮沉淀B_沉分别过滤出多余的水分，得到水溶性黄酮浓缩物A_浓和碱溶性黄酮浓缩物B_浓；（8）真空干燥处理将步骤（7）所得水溶性黄酮浓缩物A_浓和碱溶性黄酮浓缩物B_浓分别放入冻干机中，在‑35℃中预冷2小时，将温度调至‑45℃、真空度20Pa下保持5～7小时，之后升温到30℃并调压至80Pa保持1～2小时，再将温度升至45℃、调压至20Pa，升华干燥15～20小时后出仓，即得到黄绿色、纯度≧82.5%的固态的水溶性黄酮提取物和淡黄色、纯度≧91.0%的粉末状的碱溶性黄酮提取物；避光密封保存；（9）绿原酸的制取a、制备吸附沉降剂：择用金荞麦根，除杂，清水漂洗，切碎3～5cm，60～75℃烘干，加纯净水和碳酸钠，所述金荞麦根、纯净水、碳酸钠按100：600：2～3的重量比例混合，煮沸15～20分钟，冷却到常温，取500份的上清液，加入柠檬酸铁铵3～5份和蒙脱石粉4～7份，混合搅拌溶解15～20分钟，静置10～15分钟，取上清液以孔径为2～4μm的滤膜进行微滤一次，得到吸附沉降剂，备用；b、除杂：在12℃的低温环境中，取所述步骤（6）得到的所述含绿原酸的上清液C 1000份，加入所述吸附沉降剂16～20份，充分混合溶解，用柠檬酸调pH值至 5.0～6.0，静置4～5小时，容器底部产生灰色沉淀，虹吸出澄清的黄绿色液体；c、超滤处理：所述步骤b制得的黄绿色液体，用多功能卷式膜过滤机以滤膜孔径为5～8nm、压力为0.2～0.6MPa进行超滤一次；d、纳滤浓缩：所述步骤c超滤所得的液体用多功能卷式膜过滤机以滤膜孔径为0.5～2nm、压力为0.8～1.5MPa，进行纳滤一次，收集浓缩液，即含绿原酸的浓缩液；e、干燥：所述步骤d 制得的含绿原酸的浓缩液，放入冻干机中，在‑35℃中预冷2小时，将冷陷温度调到‑45℃、真空度20Pa条件下保持5～7小时，之后升温到30℃并调压至80Pa保持1～2小时，再将温度升到45℃及调压至20Pa下升华干燥10～15小时后出仓，即得干燥的、纯度≧84.7%的微黄色粉末状绿原酸提取物，避光密封低温保存；所述各原料用量均为重量份；所述步骤（3）～（9）的操作过程要求在暗光下进行。