[发明专利]生物发酵液中长链二元酸的水相精制方法

摘要

本发明公开生物发酵液中长链二元酸的水相精制方法，陶瓷膜过滤终止发酵液进行固液分离获得发酵清液；发酵清液用硫酸调节至pH2.5‑3.8酸化结晶，过滤，洗涤，获得长链二元酸粗品湿滤饼；长链二元酸粗品湿滤饼搅拌成浆液，投加EDTA二钠和甲基叔丁醚溶剂；有机溶剂—长链二元酸混合物压入中间罐中，大量长链二元酸重新析出进入水相；静置切出有机助剂回收至除杂罐，下层水相压入结晶出料罐内，依次过滤、洗涤、烘干，获得长链二元酸产品。本发明工艺路线短，生产成本低，回收率更高，结晶粒度大，纯度高，无固废产物，便于实现大规模工业化生产。

主权项

1.生物发酵液中长链二元酸的水相精制方法，其特征是它包括以下步骤：（1）用质量分数30‑32%的氢氧化钠溶液消毒陶瓷膜，再用纯水或去离子水洗涤陶瓷膜，pH维持在pH7.0‑9.0；（2）维持终止发酵液的发酵温度26‑35℃、搅拌转速200‑500转/分钟、通气量400‑1000m³/分钟；陶瓷膜过滤终止发酵液直接进行固液分离，得发酵清液；菌体、烷烃用于灭菌好的后续发酵液继续生产；（3）发酵清液升温至60‑98℃，用质量分数95‑98% 硫酸调节pH至pH2.5‑3.8酸化结晶，过滤，洗涤，获得长链二元酸粗品湿滤饼；（4）含水量60‑90%的长链二元酸粗品湿滤饼搅拌成浆液，投加EDTA二钠，再加入甲基叔丁醚溶剂，加热至50‑56℃搅拌溶解；有机溶剂—长链二元酸混合物，经惰性气体压入罐内温度为50‑95℃的纯水中间罐中，大量长链二元酸重新析出进入水相，并带有有机助剂相晶体形态；静置2‑10小时后利用液位界面仪确定位置，切出大部分有机助剂回收至除杂罐，下层水相压入结晶出料罐内；结合甲基叔丁醚沸点为53‑56℃，将结晶出料罐加热至50‑53℃，静置后冷却至常温，分离出上层有机助剂，回收至除杂罐，下层水相产品经过滤、洗涤、烘干，获得长链二元酸产品；（5）中间罐及结晶出料罐套用回收的甲基叔丁醚回收至除杂罐，二次溶解后，切出水相，水相含有EDTA络合金属离子、有机杂质，有机相再压入中间罐重复结晶后续步骤。