[发明专利]一种四取代3-(二乙氨基)苯氧基酞菁锌/多壁碳纳米管复合催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种四取代3‑(二乙氨基)苯氧基酞菁锌/多壁碳纳米管复合催化剂的制备方法，包括步骤：多壁碳纳米管的预处理，四取代3‑(二乙氨基)苯氧基酞菁锌的制备和四取代3‑(二乙氨基)苯氧基酞菁锌/多壁碳纳米管复合催化剂的制备。本发明的有益效果是：复合催化剂制备工艺简单，成本低且纯度高；实现了对苯乙烯的高效催化，其催化活性要明显好于四取代3‑(二乙氨基)苯氧基酞菁锌颗粒，可应用于工业中苯乙烯的催化。

主权项

1.一种四取代3-(二乙氨基)苯氧基酞菁锌/多壁碳纳米管复合催化剂的制备，其特征是：由四取代3-(二乙氨基)苯氧基酞菁锌和多壁碳纳米管复合而成，四取代3-(二乙氨基)苯氧基酞菁锌的结构式如下：/n /n权利要求1所述的四取代3-(二乙氨基)苯氧基酞菁锌/多壁碳纳米管复合催化剂制备方法，其特征是：包括以下步骤：/n(1) 多壁碳纳米管的预处理/n称取多壁碳纳米管，放入三口烧瓶中，加入50~70 wt %的浓硝酸，120~150℃加热搅拌8~10 h，反应结束后冷却，用水洗至中性；/n(2) 3-(二乙氨基)苯氧基邻苯二腈的制备/n将3-硝基邻苯二腈和3-二乙氨基酚倒入烧瓶，，室温下搅拌72 h，并分批加入K₂CO₃，反应结束后冷却，倒入去离子水中，过滤，用去离子水洗涤，取滤饼烘干，得到纯的棕色产物；/n(3) 四取代3-(二乙氨基)苯氧基酞菁锌的制备/n将3-(二乙氨基)苯氧基邻苯二腈、二水合乙酸锌、催化剂1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯和溶剂正戊醇加入反应容器，在氮气保护下加热搅拌，回流冷凝，150℃反应4 h，冷却静置到室温，抽滤，洗涤，烘干，得到粗品，通过柱层析进行纯化；/n(4) 四取代3-(二乙氨基)苯氧基酞菁锌/多壁碳纳米管催化剂的制备/n将四取代3-(二乙氨基)苯氧基酞菁锌和酸化后的多壁碳纳米管加入乙醇溶液中，超声负载2~4 h，得到四取代3-(二乙氨基)苯氧基酞菁锌/多壁碳纳米管复合催化剂的制备。/n