[发明专利]超微体积液体的激光剥蚀等离子质谱成分分析技术

摘要

超微体积液体的激光剥蚀等离子质谱成分分析技术，其主要核心技术是在低温环境下，使用0.1毫升移液枪提取待测液体，点滴至滴液板中的一个滴液坑中，使得液体液面略高于滴液板中的溢流台；使用相同方法将不同的液体样品点滴至不同的滴液坑中；点滴完成后，使用一块面积比滴液板大1.5倍的分析薄膜从滴液板一侧逐步覆盖滴液坑，覆盖好所有滴液坑后，使用透明胶布将薄膜粘牢在滴液板上，使得薄膜与液面紧密接触，多余的液体顺着溢流台溢出滴液坑而进入隔离槽；将铺好薄膜的滴液板置于LA‑ICPMS通用的固体样品仓中，然后设置参数进行剥蚀。本发明有效拓展这些设备的应用范围，在生物医药、地质矿产、环境能源、物理化学等领域具有推广应用前景。

主权项

1.超微体积液体的激光剥蚀等离子质谱成分分析技术，其特征在于，具体包括含步骤：步骤一，滴液板装置的清洗和准备：为了避免外界物质混染，将特制的滴液板先后置于盐酸和氢氟酸溶液浸泡两小时，使用去离子水清洗干净后，再使用无水乙醇淋洗三次，置于60℃烘箱烘干备用；步骤二，待测液体准备：使用移液枪提取定量待测液体，与1ppm铑标准溶液按照1:1比例混合，置于分析用容器中待用；其中，稀释后的铑浓度为0.5ppm，作为内标元素方便后续计算之用；步骤三，超微液体装样：在低温环境下，使用0.1毫升移液枪提取待测液体，点滴至滴液板中的一个滴液坑中，使得液体液面略高于滴液板中的溢流台；使用相同方法将不同的液体样品点滴至不同的滴液坑中；点滴完成后，使用一块面积比滴液板大1.5倍的分析薄膜从滴液板一侧逐步覆盖滴液坑，覆盖好所有滴液坑后，使用透明胶布将薄膜粘牢在滴液板上，适当拉伸绷紧薄膜，使得薄膜与液面紧密接触，多余的液体顺着溢流台溢出滴液坑而进入隔离槽；将铺好薄膜的滴液板置于LA‑ICPMS通用的固体样品仓中，固定好，待测；步骤四，LA‑ICPMS仪器状态调试与参数设置：关闭样品仓，抽真空，待硅的计数降至4万以下，设置好相关参数,其中，以氦气和氢气为载气，氦气流量设为370ml/min，氮气流量设为5ml/min，激光能量为80mJ，激光剥蚀频率为5～10Hz，激光剥蚀束斑为50～110μm；剥蚀时间序列设置为：激光预剥蚀120～150脉冲，信号收集时间65秒，其中空白时间25秒，剥蚀时间40秒；步骤五，LA‑ICPMS测试分析：测试采用外标‑样品‑外标方法，即以玻璃标准物质NIST 610和NIST 612为双外标，测试序列设置为2个NIST612+2个NIST610+5个样品分析+2个NIST612+2个NIST610；步骤六，LA‑ICPMS分析信号的处理和数据校正：采用校正软件对所获得数据信号进行信号区间选择，再采用“多外标‑单内标”方法进行计算和校正，从而获得最终数据。