[发明专利]一种RE-021中间体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910513096.4 申请日: 2019-06-13
公开(公告)号: CN110283136B 公开(公告)日: 2022-06-17
发明(设计)人: 夏青青;江涛;张明;张路路 申请(专利权)人: 苏州莱安医药化学技术有限公司
主分类号: C07D261/16 分类号: C07D261/16
代理公司: 天津展誉专利代理有限公司 12221 代理人: 于德江
地址: 215000 江苏省苏州市苏州高新区*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及中间体合成领域,尤其涉及一种RE‑021中间体的制备方法,通过与频那醇硼酸酯在Pd(dppf)Cl2,乙酸钾在1,4‑二氧六环回流的条件下得到式9所示化合物,使用Pd(dppf)Cl2作为催化剂,稳定性高,活性强,催化效率高,然后由式9所示化合物与式3所示化合物得到SuZuKi偶联产物,收率与原合成方法相当(两步收率60%),但解决了低温不宜放大的问题,有利于工业化生产。
搜索关键词: 一种 re 021 中间体 制备 方法
【主权项】:
1.一种RE‑021中间体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a.将式A4所示化合物、频那醇硼酸酯、乙酸钾及1,4‑二氧六环加入到三口瓶中真空置换三次,加入催化剂再置换三次,之后加热至110℃反应3小时,冷却后过滤,得到滤液;b.在滤液中加入式3所示化合物、催化剂、碳酸氢钠及水,真空置换3次后加热至回流,回流3‑4小时,冷却后分液,将水层用乙酸乙酯进行萃取,合并有机层,旋干得到粗品;c.将粗品重结晶,得到所需中间体。
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