[发明专利]一种β-D-半乳糖胺五乙酸酯的制备工艺

摘要

本发明公开了一种β‑D‑半乳糖胺五乙酸酯的制备工艺，属于医药中间体领域，其包括以下步骤，S1，D‑半乳糖与乙酸乙烯酯为原料，以无水乙酸钠为催化剂，以甲苯和苯的混合溶剂为反应溶剂，将原料和反应溶剂置于反应釜中，减压蒸馏，过滤，回收滤液，用乙醇洗涤滤液，真空干燥至恒重，得到β‑D‑半乳糖五乙酸酯；S2，将S1中得到的β‑D‑半乳糖五乙酸酯放入反应釜中，然后加入硫代乙酰胺，然后加入有机溶剂，温度控制在22～28℃，反应45～75min，停止加热，得到混合溶液A。本发明工艺简单，工艺合理，合成步骤简单，结晶得到的β‑D‑半乳糖胺五乙酸酯纯度高，可以规模化生产，适合推广使用。

主权项

1.一种β‑D‑半乳糖胺五乙酸酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤，S1，D‑半乳糖与乙酸乙烯酯为原料，以无水乙酸钠为催化剂，以甲苯和苯的混合溶剂为反应溶剂，将原料和反应溶剂置于反应釜中，控制反应温度为40～55℃，反应时间为15～35min，减压蒸馏，过滤，回收滤液，用乙醇洗涤滤液，真空干燥至恒重，得到β‑D‑半乳糖五乙酸酯；S2，将S1中得到的β‑D‑半乳糖五乙酸酯放入反应釜中，然后加入硫代乙酰胺，然后加入有机溶剂，温度控制在22～28℃，反应45～75min，停止加热，得到混合溶液A；S3，将混合溶液A用萃取溶剂萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩除去溶剂，用乙酸乙酯溶解，最后用结晶溶剂结晶得到β‑D‑半乳糖胺五乙酸酯。