[发明专利]高效液相色谱串质谱联用技术测定人干血斑中4种游离脂肪酸的方法在审
申请号: | 201910527204.3 | 申请日: | 2019-06-18 |
公开(公告)号: | CN110146629A | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 邱碧涵;官培龙;朱监宝;于嘉屏 | 申请(专利权)人: | 上海可力梅塔生物医药科技有限公司;上海爱可赛默医疗器械有限公司;广州可力质谱医疗器械有限公司;江苏可力色质医疗器械有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 200433 上海市杨浦区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供一种高效液相色谱串质谱联用技术测定人干血斑中4种游离脂肪酸(α‑十八碳三烯酸,二十碳五烯酸,ω3‑二十二碳五烯酸,二十二碳六烯酸)的方法。先用高效液相色谱将4种游离脂肪酸分离,再利用质谱同位素内标定量法,以标准品的浓度为X轴,以标准品与内标物的峰面积比值为Y轴,建立校准曲线,计算人干血斑中上述4种游离酸的含量。本发明方法灵敏度较高、特异性强、准确且前处理过程简单,用时较短,提高了检测效率。 | ||
搜索关键词: | 高效液相色谱 游离脂肪酸 技术测定 质谱联用 标准品 二十二碳六烯酸 二十二碳五烯酸 二十碳五烯酸 特异性强 校准曲线 灵敏度 同位素 内标物 前处理 游离酸 再利用 标定 碳三 烯酸 用时 质谱 检测 | ||
【主权项】:
1.高效液相色谱串质谱联用技术测定人干血斑中4种游离脂肪酸的方法,其特征在于,所述的4种游离脂肪酸为:α‑十八碳三烯酸,二十碳五烯酸,ω3‑二十二碳五烯酸,二十二碳六烯酸;采用高效液相色谱串质谱联用技术测定人干血斑中4种游离脂肪酸的方法包括如下步骤:先用高效液相色谱将4种游离脂肪酸分离,再利用质谱同位素内标定量法,以标准品的浓度为X轴,以标准品与内标物的峰面积比值为Y轴,建立校准曲线,计算上述4种游离酸的含量,具体的色谱条件为:(1)高效液相色谱色谱条件:色谱柱型号:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 3*100mm;流动相A:0.1vt%饱和一元羧酸的水溶液;流动相B:0.1vt%饱和一元羧酸和0.1vt%C1‑C3胺化合物的甲醇溶液;柱温:40℃;流速:0.4mL/min;进样量:2μL;运行时间:12min;采用梯度模式洗脱的方式,见表1;表1流动相梯度洗脱参数
(2)质谱条件:在电喷雾离子正离子检测模式下,采用多反应监测的扫描模式;接口电压为4kV;DL温度:250℃;接口温度:300℃;加热块温度:400℃;干燥气:10L/min;雾化气:3L/min;各目标物相应的保留时间、多反应监测离子对及电压参数见表2;表2多反应监测离子对及相应的电压参数![]()
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